Способ получения фосфорной кислоты

 

СНОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой, отделение нерастворимого остатка фильтрацией, обработку фильтрата серной кислотой, кристаллизацию осадка сульфата кальция с последующим отделением раствора продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, его промывкой и возвратом промывных вод на стадию обработки в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей железа и алюминия в про-дукте и повышения производительности фильтрации нерастворимого остатка, фосфатное сьфье предварительно смеi шивают с диоксидом кремния в массовом соотношении SiO и Р205- в сырье

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (1() А (51)4 С 01 В 25/225

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ остатка фильтрацией, обработку фильтрата серной кислотой, кристаллизацию осадка сульфата кальция с последующим отделением раствора продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, его промывкой и возвратом промывных вод на стадию обработки в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей железа и алюминия в продукте и повышения производительности фильтрации нерастворимого остатка, фосфатное сырье предварительно смешивают с диоксидом кремния в массовом

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3592283/23-26 (22) 20.05.83 (46) 07.08.85. Бюл. 9 29 (72) П.В.Классен, Л,И.Самигуллина, А.Б.Харитонов, M.M.Òàëìóä, Л.Ю.Богомолова и Л.И.Шлыкова (53) 661.634.2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1(- 513930, кл. С 01 В 25/223, 1973.

Авторское свидетельство СССР

Ф 842020, кл. С 01 В 25/225, 1979.

Авторское свидетельство СССР

Ф 477942, кл. С 01 В 25/226, 1972. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ, включающий обработку Аосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой, отделение нерастворимого соотношении SiO> H Р О в сырье(1,31,8): 1 и обработку оборотной фосфорной кислотой ведут при 40-70 С. С::

1 11714

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты, применяемой для производства минеральных удобрений, и может быть использовано при переработке бедного фос- S фатного сырья.

Целью изобретения является снижение содержания примесей железа и алюминия в продукте и повышение производительности фильтрации нераствори- 10 мого остатка.

Пример 1. В первый реактор подают 800 кг флотконцентрата, содержащего 24Х Р20 3 . Рго, 6Х СО

18X SiO, 200 кг кварцевого песка (двуокиси кремния), соотношение Si02 и Р ОЗ 1,8:1 и 9535 кг,оборотной фосфорной кислоты концентрацией

15- 16X Р О

Разложение проводят в течение 20

50 мин при 40 С с образованием раствора монокальцийфосфата в фосфорной кислоте. Далее суспензию расфильтровывают, отделяя 400 кг неразложенного остатка вместе с кварцевым песком, содержащего 0,5 Р20, который складируют в отвал, производительность фильтрации 1000 кг/м .ч, а жидкую фазу в количестве 9900 кг направляют во второй реактор, куда подается 30

582 кг 93 -ной серной кислоты. Время кристаллизации дигидрата сульфата кальция 1-2 ч.

Пульпа поступает на фильтрацию, где получают 8542 кг экстракционной g5 фосфорной кислоты. с концентрацией

17-18 . P 0, из которой 7577 кг возвращают в первый реактор вместе с

1518 кг второго фильтрата, а 965 кг выводят в виде продукционной кислоты.40

Фосфогипс на фильтре промывают противотоком три раза промежуточными фильтратами. На последнем промывку подают 818 кг горячей воды. Отбросный фосфогипс, в количестве 45

1.240 кг, содержащий 22 . гигроскопической влаги, складируют. Удельный съем фосфогипса 500 кг/м :ч. Выход

Р О в продукт составляет 98 . Продукционная кислота содержит 0,6 50

Ге О и 0,8 АЗ 05. В раствор переходит 45Х примесей, содержащихся в сырье.

Пример 2. В первый реактор подают 1000 кг мытого фосфатного И концентрата грубого помола (75X частиц размером более 100 меш), содержащего 18-19Х,Р О, З Р О5, 4Х СО, 19

28X SiO, соотношение SiO и Р О5.

1,55: 1 и 9535 кг оборотной фосфорной кислоты концентрацией 15-16Х

Р 05. Разложение проводят в течение

40 мин при 55 С. Образующуюся суспензию расфильтровывают, производительность фильтрации 1400 кг/м ч,. твердую фазу — 400 кг нераэложенного остатка, содержащего 0,5 P 05,ñêëà5 дируют, а жидкую фазу в количестве

9900 кг направляют во второй реактор, куда подают 582 кг 93Х-ной серной кислоты. Время кристаллизации дигидрата сульфата кальция 1-2 ч. Пульпа поступает на фильтрацию, где получают 854 экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 17-18 Р О, из которой 7577 кг возвращают в первый реактор вместе с 1518 г второго фильтрата, а 965 кг выводят в виде продукционной кислоты.

Фосфогипс на фильтры промывают противотоком три раза промежуточными фильтратами, на последнюю промывку подают 818 кг горячей воды. Отбросный гипс, содержащий 99 Са$0 " 2Н О в количестве 1240 кг, может быть использован в качестве наполнителя при изготовлении бумаги. !

Выход Р 05 в продукт составляет

98Х. Съем фосфогипса 650 кг/м2-ч.

Продукционная кислота содержит

0,7 FezO> и 0,85 . At 0>. В раствор переходит 50Х примесей, содержащихся в сырье.

Пример 3. В первый реактор подают 1000 кг необогащенного фосфатного сырья грубого помола (75X частиц размером более 100 меш), содержащего 18-19 Р 0,3% Р 05, 24 SiO), соотношение SiO и Р О5

1,3: 1 и 9536 кг оборотной фосфорной кислоты концентрацией 15-16 Р О °

Разложение проводят в течение

30 мин при 70 С. Далее от суспензии отделяют фильтрацией 400. кг неразложенного остатка, содержащего 0,5

P О5, производительность фильтрации

1500 кг/м .ч и жидкую фазу в количестве 9900 кг направляют во второй реактор, куда подают 582 кг

93 -ной кислоты. Время кристаллизации сульфата кальция 1-2 ч. Пульпа поступает на фильтрацию, где получает 8542 кг экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 17-18/ 205 из которой 7577 кг возвращают в первый реактор вместе с 1518 кг вто1171419 рого фильтрата, а 965 кг выводят в виде продукционной кислоты. Фосфо- . гипс на фильтре промывается противотоком три раза промежуточными фильтрами. На последнюю промывку подается

818 кг горячей воды. Отбросный гипс в количестве 1240 кг, содержащий

99Х Са80+ 2Н О может быть использован в качестве наполнителя при изготовлении бумаги. Удельный схем фосфо- 10 гипса 800 кг/м .ч. Выход Р О в продукт составляет 99Х. Продукционная кислота содержит 0,8Х Ре О и 0,9Х

А(О . В раствор переходит 55Х примесей, содержащихся в сырье. 15

Используют крупнокристаллический диоксид кремния с размером частиц

0 5-1 0 мм, который создает при фильтрации пространственную сетку, в которую попадают тонкодисперсные 20 частицы нефосфатных минералов, содержащих железо и алюминий. В этих условиях фильтровальная ткань не забивается и через нее не проходят эти частицы. Производительность фильт-25 рации повьппается.

Таблица 1

Содержание в продукте, Х

Производительность фильтрации нерастворимого осадка, кг/м ч

2 3 А1 0з

1,8

1,8

300

0,3

1,6

1ь7

1100

1,2

1,2

1500

0,8

0,71,3

0,8

1400

0,8

1,5

0,8

1200

0,6

1,7

1000

0,6

0,7

1,8

700

0,7

0,6

1,9

Массовое Коэффициент соотношение извлечения

SiO и Р20, Р,ОК, Х

В табл. 1 дано влияние массового соотношения SiOz и PzO на показатели процесса (г.=55 С).

Из данных, приведенных в табл.1, следует, что в отсутствии добавки диоксида кремния (в условиях известного способа) примеси железа и алю4 миния растворены в продукте практически нацело, а производительность фильтрации нерастворимого осадка низкая. При массовом соотношении

Si0 и P Î более 1,8 производительность фильтрации снижается вследствие увеличения слоя осадка.

В .табл.2 дано влияние температуры обработки сырья оборотной фосфорной кислотой (S iO< . Р 0 - 1, 5) .

Из данных, приведенных в табл. 2 следует, что при температуре ниже

40 С производительность фильтрации .пониженная вследствие высокой вязкости суспензии. При температуре вью ше 70 С растворимость соединений железа и алюминия увеличивается и содержание их в продукте повышается.

1171419 аблица 2

Содержание в продукте, 7.

Температура процесса, С

Fe<0

А1 0

30

0 5

0,7

700

0,8

0,6

1200

0,7

0,8

1400

97

0,9

98

0,7

1400

0,9

0,8

1500

70

1,4

1500

1,3

1,8

1600

1,8

90

Редактор Г.Волкова

Заказ 4810/22 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Коз ффицие нт извлечения

Р О, Х

Производительность фильтрации нерастворимого осадка кг/м ч

Составитель Г.Целищев

Техред И,Асталош Корректор В.Гирняк