Высокотемпературный рентгеновский дифрактометр

 

ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ ЛИФРАКТОМЕТР, содержащий источник рентгеновских лучей, детектор , систему щелей, формируюпщх пучки первичного и рассеянного излучений , гониометр с горизонтальной осью поворота источника рентгеновских лучей и детектора, высокотемК;С-Гя .;;-,.;. пературную вакуумную камеру с окнами , прозрачными для рентгеновского излучения, смонтированную на оси гониометра, держатель кюветы с образцом и кристалл-монохроматор, о тличающийс я тем, что, с целью повышения точности определения параметров структуры исследуе .мого материала, кювета с образцом снабжена крышкой, выполненной в виде установленной дном вверх кюветки , по крайней мере одна из стенок которой установлена параллельно оси гониометра и выполнена из кристалламонохроматора на прохождение, преимущественно из монокристалла пирографита, в котором отражающие (Л плоскости параллельны оси гониометра и составляют брэгговский угол с направлением, проходящим через щели, формирующие первичный пучок излучения, и фокус источника рентгеновских лучей, при этом держатель кюветы с образцом установлен с ел возможностью жесткого соединения и совместного вращения с источником 00 рентгеновских лучей, а источник установлен с возможностью поворота 4 дополнительно вокруг оси, лежащей в плоскости стенки кюветки, выполненной из кристалла-монохроматора и параллельной оси гониометра.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

4 ps ) С 01 N 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ ГЕЛЬСТВУ

»» »»» °

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3660917/24-25 (22) 03. 10. 83 (46) 23.04.85. Бюл. М 15 (72) В.В. Петьк ов, А. В. Харитонов, А.П.Мантуло, Я.В.Новоставский, А.Г.Ильинский, Л.В.Минина, В.Т.Черепин и Г.В.Щербединский (71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофизики АН

Украинской ССР (53) 621.386(088.8) (56/ 1. Ewen D.À. et al. Windows

for x-ray diffraction experiments

Rev. Scien. Inst. 1981, v. 52, 11 - 1, р. 71-74.

2. Вашолин Н.А., Пастухов Э.А.

Дифракционные исследования строения вйсокотемпературных расплавов. М., "Наука", 1980, с. 190.

3. Нigh Temperature ВИfrасtometer Chamber, Rich. Seifert and

Со, West Germany, 1975, р.2 (прототип). (54)(57) ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ ДНФРАКТОМЕТР, содержащий источник рентгеновских лучей, детектор, систему щелей, формирующих пучки первичного и рассеянного излучений, гониометр с горизонтальной осью поворота источника рентгеновских лучей и детектора, высокотем„„SU„„1151874 пературную вакуумную камеру с окнами, прозрачными для рентгеновского излучения, смонтированную на оси гониометра, держатель кюветы с образцом и кристалл-монохроматор, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения параметров структуры исследуе.мого материала, кювета с образцом снабжена крышкой, выполненной в виде установ.пенной дном вверх кюветки, по крайней мере одна из стенок которой установлена параллельно оси гониометра и выполнена из кристалламонохроматора "на прохождение", преимущественно из монокристалла пирографита, в котором отражающие плоскости параллельны оси гониометра и составляют брэгговский угол с направлением, проходящим через щели, формирующие первичный пучок излучения, и фокус источника рентгеновских лучей, при этом держатель кюветы с образцом установлен с возможностью жесткого соединения и совместного вращения с источником рентгеновских лучей, а источник установлен с воэможностью поворота дополнительно вокруг оси, лежащей в плоскости стенки кюветки, выполненной иэ кристалла-монохроматора и параллельной оси гониометра.

30

1 11

Изобретение относится к технике рентгеноструктурных исследований, в частности к устройствам для иссле— дования структуры материалов в жидком состоянии при высоких температурах, и может быть использовано в рентгеновском приборостроении.

Известен вакуумный дифрактометр, содержащий источник -и детектор рентгеновского излучения со щелями для формирования первичного и дифрагированных пучков, гориометр, температурную камеру с окном, вакуумноплотно закрытым материалом, слабопоглощающим рентгеновское излучение. Выделение монохроматической составляющей рентгеновского излучения, необходимое при получении дифракционной картины от расплава, осуществляется использованием полупроводникового детектора с высокой разрешающей способностью, Степень монохроматизации, достигаемая при этом, зависит от разрешающей способ" ности полупроводникового детектора (1).

Устройство неприменхмо при монохроматизации жесткого излучения (молибден, серебро, вольфрам и т.п.)

Его широкое использование с полупроводниковыми детекторами затрудняют большие вес и габариты, а также необходимость постоянного поддержания кристалла при температуре жидкого азота.

Известен высокотемпературный рентгеновский дифрактометр, содержа" щий источник рентгеновских лучей и систему щелей для формирования первичного и дифрагированного пучков, дифференциальные фильтры, вакуумную высокотемпературную камеру, гониометр с горизонтальной осью вращения источника и детектора.

Монохроматизация рентгеновских лучей в этом дифрактометре; осуществляется при помощи дифференциальных Фильтров, которые в сочетании с системой амплитудной дискриминации дают минимальное ослабление характеристического излучения $2).

Однако, степень монохроматиэа цни в дифрактометрах с дифференциальными фильтрами гораздо хуже, чем при монохроматизации кристалл-монохроматором.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является высокотемпературный рентгеновский ди51874 1 фрактометр, содержащий источник рентгеновских лучей, детектор, систему щелей для формирования первичного и рассеянного пучков излучения, гониометр с горизонтальной осью поворота источника рентгеновских лучей и детектора, высокотемпературную вакуумную камеру с окном, прозрачным для рентгеновского излучения, смонтированную на оси гониометра, держатель кюветы с образцом, и кристалл-монохроматор (3).

Поскольку обеспечение условий дифракции для получения монохроматического пучка осуществляется монохроматором, размеры которого порядка 65 мм, он может быть размещен между детектором и щелями формирования дифрагированного пучка, по-разному, что приводит к удалению от образца источнпка или детектора, что существенно снижает величину регистрируемой интенсивности рентгеновского излучения, а следовательно .Ф повышает статистическую ошибку счета и снижает точность определения параметров структуры исследуемого материала.

Цель изобретения — повышенн=. точности определения параметров структуры исследуемого материала.

Для решения поставленной задачи в высокотемпературном рентгеновском дифрактометре, содержащем источник рентгеновских лучей, детектор, систему щелей, формирующих пучки первичного и рассеянного излучений, гониометр с горизонтальной осью поворота источника рентгеновских лучей и детектора, высокотемпературную вакуумную камеру с окнами, прозрачными для рентгеновского излучения,-смонтированную на оси гониометра, держатель кюветы с образцом и кристалл-монохроматор, кювета с образцом снабжена крышкой, выполненной в виде установленной дном вверх кюветки, по крайней мере одна из стенок которой установлена параллельно оси гониометра и выполнена из кристалла-монохроматора "на прохождение", преимущественно иэ монокристалла пирографита, в котором отражающие плоскости параллельны оси гониометра и составляют брэгговский угол с направлением, проходящим через щели, формирующие первичный пучок излучения, и фокус источника рентгеновских лучей, 1151874

ЗЗ при этом держатель кюветы с образцом установлен с возможностью жесткого соединения и совместного вращения с источником рентгеновских лучей, а источник установлен с воз можностью дополнительного поворота вокруг оси, лежащей в плоскости стенки кюветки, выполненной из кристалла-монохроматора и параллельной оси гониометра.

На фиг.1 показан дифрактометр (вариант кинематнческой схейы 8-<, разрез по плоскости, перпендикулярной главной оси дифрактометра; на фиг.2 и 3 - схемы хода рентгеновских лучей в днфрактометре.

Высокотемпературный рентгеновский дифрактометр содержит источник рентгеновских лучей со щелями 2 для формирования первичного пучка н детектор 3 со щелями 4 для формирования пучка рассеянного излучения.

Источник 1 и детектор 3 укреплены на кронштейнах гониометра 5, обеспейчваощего их поворот но экваториальной окружности дифрактоиетра вокруг горизонтальной оси. Высокотемпературная камера .6 укреплена на гониометре 5 с воэможностью совместного вращения с источником 1 рентгеновского излучения. В корпусе

7 камеры 6 установлено вакуумноплотное цельносварное окно 8 из материала, прозрачного для рентгеновских лучей, налример бериллия. Внутри кам ры 6 расположены держатель 9 кюветы 10 с образцом 1 1 крьписа 12 кюветы 10, нагреватель 13, термопара

14, теплоиэолирующие экраны 15. йовета 10 изготовлена иэ тугоплавкого материала, например графита нли огнеупорных окислов. По крайней мере одна из боковых стенок крьшжн 12, повторяющей форму кюветы 10, выполнена иэ кристалл-монохроматора "на прохождение", например монокристалла пирографита. Крьшпса 12 установлена на кювете 10 так, что отражающие плоскости кристалл-монохроматора составляют брэгговский угол ° у с направлением, проходящим через щели 2 и фокус источника 1 (фиг.2 и 3). Толщина стенки, выполняющей роль кристалла-монохроматора

"на прохождение", зависит от длины рентгеновского излучения и равна

6-7 Мм для молибденовского излучения 0,5-0,8 мм для медного, никелевого, кобальтового и железного излучений и 0,2-0,3 мм для хромового излучения. Размеры других стенок кюветы 10 выбирают в зависимости от условия эксперимента и физичес кой природы исследуемого материала.

Источник 1 снабжен устройством

16 для поворота вокруг оси, параллельной оси гониометра и лежащей в плоскости стенки, выполненной иэ кристалл-монохроматора, крышки 12.

Вне корпуса 7 камеры 6 установлены устройства 17 перемещения и вращения образца относительно оси, перпендикуляриой линии, соединяющей фокус источника 1 с центром детектора 3.

Устройство работает следующим образом.

Собирают датчик температуры термопару 14 в держателе 9 аоветы

10. Устанавливают кювету 10 с образцом 11 в держатель 9. Перемещают источник 1 и детектор Э в нулевое положение, совмещают горизонтальную поверхность образца, например материала, находящегося в жидком состоянии, в кювете 10 с нулевой оптической осью дифрактометра с помощью устройства 16.

Устанавливают крышку 12 так, чтобы стенка с кристалл-монохроматором "на прохождение" была перпендикулярна экваториальной плоскости и находилась на пути первичного рентгеновского пучка. Ход рентгеновских лучей в днфрактометре в этом случае показан на фиг.2. Пучок первичных рентгеновских лучей от источника 1, повернутого на угол 2 8 по часовой стрелке, сформированный щелями 2, попадает на плоскости (002) кристалл-моиохроматора крышки 12.

Ионохроматиэированный пучок под углом монохроматизации 8 падает на образец 11 и после прохождения через щелк 4 регистрируется детектором 3, установленным в нулевом положении.

Подготавливают дифрактометр к работе при заданной температуре и начинают сьемку дифракционной картины об образце 11, находящегося в жидком состоянии (фиг.3) . Источник

1 н детектор 3 с установленными щелями 2 и 4 перемещают по окружности гониометра 5 (схема 8-9 дифрактометра). Для соблюдения условий монохроматизации совместно с источ1151874 н высокоте пн ратурной камере цифрак— тометра дает по сравнению с известным устройством следующие техникоэкономические преимущества. Значи5 тельно упрощается конструкция держателя по сравнению с держателем кр ис талл-монохроматора на отражение", вес и габариты уменьшаются до размеров пластины. Существенно сокращается ас р, с тояние между источником монохроматического излучения и образцом (на 55-75 мм).. Кроме того, использование крышки кюветы создает благо

15 приятные условия температурной гр— градуировки камеры по точкам плавления чистых материалов, температуры плавления которых хорошо .известны. ником 1 поворачивают кювету 10 с об-! разцом 11 (одновременно с перемещением камеры 6 или без нее). условия фокусировки при этом соблюдаются благодаря свойству материала, находящегося в жидком состоянии, сохранять поверхность исследования в го-. ризонтальном положении (фиг.3) .

Рентгеновские лучи выходят из окна источника 1, формируются в направ ленный пучок щелями 2 и попадают на образец 11 монохроматизированными, отражаясь от плоскостей (002) монокристалла пирографита, являющегося стенкой крышки 12 ° Пучок рассеянного излучения формируется щелями ч и регистрируется детектором 3.

При изменении длины волны рентгеновского излучения источник 1 поворачивают с помощью устройства 16 K (фиг.1) на угол, обеспечивающий условия брзгговского отражения (фиг. 2 и 3) .

При расположении кристалл-монохроматора "на прохождение" на пути дифрагированного излучения, ход рассуждений при описании работы устройства остается тем же.

Применение кристалл-монохроматои fl ра на прохождение непосредственно 30

Существенный выигрыш в интенсивности, получаемый при использовании кристалл-монохроматора "на прохождение", и снижающий систематическую ошибку измерений интенсивности, а также улучшение условий измерения температуры увеличивают точность измерения углового распределения интенсивности рассеянного жидкостью рентгеновского излучения в зависимости от температуры.

1151874

Составитель Сидохин

Редактор P.Öèöèêà Техред С.Мигунова Корректор Н.Корль

Заказ 2313/33 Тиржк 897 Подписное

ВНИИПИ Государственнога комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-ÇS, Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,