Способ определения ртути ( @ )
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ (II), включающий перевод ее в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом и последующее фотометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и ускорения : анализа, в качестве органического реагента,используют пара-окси-азо-3-аминороданин и реакцию комплексо-; образования проводят в среде 10-15 М раствора ортофосфорной или 7-10 М раствора серной кислоты. (Л с
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
4(5 1 G 01 11 31 22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3670787/23-26 (22) 30.11.83 (46) 30.04.85.Бюл. II 16 (72) С.Б.Саввин, Н,Н.Роева и Р.Ф.Гурьева (71) Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского (53) 543.062(088.8) (56) 1. Гладьппев В.П., Левицкая С.А.
Филипова Л.M. Аналитическая химия ртути. И., "Наука", 1974, с.106-120.
2. Eshwar М.С,, Nagarkar S.G.
Photometric Determination of Mercury (II) with 4-(2-Pyridylazo)-resorcinol. — Е.Anal. Chem. 1972, ч. 260, s. 289. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ (II), включающий перевод ее в окра.шенное комплексное соединение с органическим реагентом н последующее фотометрированне раствора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения избирательности и ускорения анализа, в качестве органического реагента,используют пара- окси-азо-3-аминороданин и реакцию комплексообразования проводят в среде 10-15 М раствора ортофосфорной или 7-10 М раствора серной кислоты.
1153287
Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно методам фотометрического определения ртути в промышленных водах.
Известны способы фотометрического определения ртути с помощью различных органических реагентов: родамина 6Ж, фталексона-S, крезолфталеин комплексона и др. (1) .
Однако известные способы харак- 10 теризуются низкой избирательностью и продолжительностью анализа, что обусловлено необходимостью предварительного отделения мешающих элементов. l5
Определению ртути с родамином 6Ж мешают серебро, золото, медь, свинец, висмут, кадмий, железо, хром, олово, платина, палладий, торий, стронций, сурьма, лантан, марганец, 20 магний.
Определению ртути с фталексоном-S мешают медь, никель, кадмий, кобальт, алюминий, цинк, галлий, скандий, торий, железо, индий, цирконий. 25
Определению ртути с крезолфталеинкомплексоном мешают никель, цинк, кобаль, медь, кальций, магний, марганец, кадмий, серебро, золото, цианиды, иодиды, сульфиды. 30
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения ртути с применением органического реагента-4-(2-пиридилаэо) -резорцина (ПАР)
$2j .
Ртуть взаимодействует с ПАР при рН 3 j-3 3 с молярным коэффициен7 Э
Ф том погашения E ==-2,0 10 . Однако 4 данный метод анализа недостаточно избирателен. Определению ртути известным способом мешают медь, никель, железо, кобальт, марганец, серебро, ванадий, торий, уран, свинец, висмут, кадмий, ЗДТА, цианиды, фториды, поэтому требуется предварительное их отделение экстракцией или . сорбцией на анионитах, что значительНо увеличивает продолжительность анализа.
Цель изобретения — повышение избирательности и ускорение анализа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ртути (II) включающему перевод ее в окрашенное колаIsI ксное соединение с органическим реагентом фотоме рНроааН, е раствора, в качестве органического реагента используют пара-окси-азо-3-аминородамина и реакцию комплексообразования проводят в среде IО15 M раствора ортофосфорной или
7 — 10 М раствора серной кислоты.
Ртуть (II) взаимодействует с пара-окси-азо-3-аминороданином в 10l5 М растворе Н1РО или 7-10 М растворе Н $01 с образованием устойчи7 вого окрашенного комплексного соединения малинового цвета с максимумом поглощения Aщ „ =510 нм. При меньшей кислотности чувствительность реакции значительно понижается. Использование Н ЯО4 с концентрацией свыше
10 М приводит к протонизации реагента, углублению его окраски и, как следствие, понижению чувствительности реакции. Контрастность реакции d9: =60 нм, молярный коэффициент погашения E =2,0 10 . Для разви4 тия окраски достаточно l-2-кратного избытка реагента.
Основным преимуществом предлагаемого метода по сравнению с известными является высокая избирательность определения ртути, которая достигается благодаря возможности проведения реакции в сильнокислых средах.
Из исследованных ионов практически е мешают кобальт, цинк, никель, едь, кадмий, свинец, висмут, магний люминий, вольфрам, молибден, калий, атрий, цирконий, лантан, железо, марганец, сурьман, олово, бериллий, хром, кальций, барий, таллий, селен, иридит, рутений, родий, церий, сульфаты, фосфаты НРО, Я О, НСО
С10,карбонаты, цитраты, тартраты, и бифталаты. Определению ртути предлагаемым способом мешают серебро, золото, платина и палладий, Такая избирательность реакции позволяет проводить непосредственное определение ртути во многих материалах, например в природных водах, биологических объектах, а также технологических водах производств свинца и цинка, металлов высокой чистоты, полупроводниковых и реакторных материалов, медицинского оборудования и инструментов, цветной металлургии, химического и нефтяного машиностроения, электрометрического оборудования без предварительного ее отделения от сопутствующих
1153287 ф ванной Н РО, 0,1, 0,2, 0,25, 0,35, 0,4, 0,5, 0,6, 0,75 и I мп стандартного раствора ртути (200 мкг/мп), приготовленного в О,I H ° H SO доводим водой до метки и фотомет руру ем при 540 нм в кювете 1 см. В качестве раствора сравнения берется раствор реагента, приготовленный в тех же условиях. Прямолинейность калибровочного графика наблюдается в интервале 20-200 мкг ртути в 25 мп объема.
Способ определения ртути проводится методом добавок на реальной сточной воде. Состав воды, мг/л:
Cr 0,02; Ni 0,71; Си 0,04; Ре 0,145;
In 0,3; сульфаты 50. Результаты определения приведены в табл. I.
Сравнительная характеристика органических реагентов для фотометрического определения ртути приведена в табл.2. элементов, т. е, достигается экспрессность анализа в сочетании с надежностью получаемых результатов. Например, по сравнению с прототипом
1ЛАР).время определения ртути с использованием пара-окси-азо-3-аминороданина сокращается в 2-3 раза.
Пример. В мерную колбу ем костью 25 мл вводим 0,5 мл раствора, предположительно содержащего 1О
200 мкг/мл ртути (аликвота не должна превышать 4 мп), приливаем 0,5 мл
0,17-ного раствора пара-окси-азо-3аминороданина, 20 мл концентрированной Н 1РО . доводим водой до метки Ig и фотометрируем при 540 нм в кювете
1 см. Содержание ртути определяем по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 25 мл вводят 0,5 мл
О, I X-ного раствора пара-окси-азо-3аминороданина, 20 мл концентрироТ а б л и ц а 1
Найдено ртути,(среднее) мкг
Ошибка определения, Х
Введено ртути, мкг
2,2
40,1
2,0
80,3
162,0
3,4
160
