Способ приготовления стандартных смесей азота в воде и устройство для его осуществления

 

1. Способ приготовления стандартных смесей азота в воде путем распыления воды при повьпиенной температуре , отличающийс я тем, что, с целью снижения погрешности приготовления смесей и упрощения процесса, после распыления смесь конденсируют при 70-95 С. 2. Устройство для приготовления стандартных смесей азота в воде, содержащее блок подготовки и подачи азота, включанзщий последовательно соединённые источник газа, фильтр, два адсорбера и осушитель, блок подачи воды, включающий бюретку, соединенную с капилляром, и блок получения смесей, включающий форсунку с нагревателем, о т л и ч аю щ е е с я тем, «то, с целью снижения погрешности приготовления смесей и упрощения процесса, оно снабжено термостатом и распрложенными в нем последовательно установленньми конденсатором и дозатор(ж, при этом вход конденсатора соединен с выходом форсунки.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

4уц G 01 N 1/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ "

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3650780/25-26 (22) 30.09.83 (46) 07.05.85. Бюл. -9 17 (72) Б.К.Соколов, В.И.Огурцов, Ф.А.Сорокин, Я.Н.Муджири, З.Г.Элашвили, Б.М.Лаптев, А.П.Чаладзе, С.Ф.Ахундов и Б.В.Левчук (53) 543.053(088 ° 8) (56) 1 ° Кириллин В.А. и др. Термодинамика растворов. N. "Знергия", 1980.

2. Патент ГДР В 153228, кл. С 01 N1/22,,1980. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ СМЕСЕЙ АЗОТА В ВОДЕ И УСТРОЙСТВО

ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ, (57) 1. Способ приготовления стандартных смесей азота в воде путем распыления воды нри повышенной температуре, отличающийся

ÄÄS0Ä„1154581 А тем, что, с целью снижения погрешности приготовления смесей и упрощения процесса, после. распыления смесь конденсируют при 70-95 С.

2. Устройство для приготовления стандартных смесей азота в воде, содержащее блок подготовки и подачи азота, включающий последовательно соединенные источник газа, фильтр, два адсорбера и осушитель, блок подачи воды, включающий бюретку, соединенную с капилляром, и блок получения смесей, включающий форсунку с нагревателем, о т л и ч аю щ е е с я тем, нто, с целью снижения погрешности приготовления смесей и упрощения процесса, оно снабжено термостатом и расположенными в нем последовательно установленными конденсатором и дозатором, при этом вход конденсатора соединен с выходом форсунки.

1 1154581

Изобретение относится к технологии получения стандартных гаэожидкостных смесей, а конкретно смесей азота в воде, и может бьггь использовано для калибровки и поверки хроматографов.

Известен способ приготовления стандартных гаэожидкостных смесей, включающий барботаж газа через слой жидкости (1 j.

Недостатками способа являются длительность процесса приготовления смесей„ низкая воспроизводимость состава отбираемых проб приготовленной смеси, обусловленная наличием полей концентрации газа в жид-. кости; зависимость состава смеси от температуры процесса.

Известен способ для приготовления стандартных газожидкостных смесей путем. Распыления жидкости при повышенной температуре и устройство для его осуществления, включающее источник газа, фильтр, два адсорбера, осушитель, бюретку, капилляр, форсун-2 ку с нагревателем и теплообменник (21.

Недостатками способа и устройсгва являются высокая погрешность приготовления смесей и сложность процесса.

Целью изобретения является снижение погрешнОсти приготовления и упрощение процесса.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу приготовления стандартных смесей азота в воде путем распыления воды при повышенной температуре после распыления смесь о к он де н с ир уют и ри 70-95 С.

Устройство для приготовления смесей, содержащее блок подготовки и 4g подачи азота, включающий последовательно соединенные источник газа, блок подачи воды, включающий бюретку, соединенную с капилляром, и блок получения смесей, включающий форсунку45 с нагревателем, снабжено термостатом и расположенными в нем последователь- но установленными конденсатором и доэатором, при этом вход конденсатора соединен с выходом форсунки .. $6

Пример 1. Вода из бюретки через капилляр с расходом 10 мл/мии о

I и температурой 20 С подается на вход в форсунку. Сюда же с расходом о

20 л/мии, температурой 21 С и влаж- Ы ностью BX подается иэ баллона, прдйдя очистку и осушку, азот. Температура о в форсунке устанавливается 119 С.

Образовавшийся парогаэовый поток направляется в конденсатор, размещенный в термостате, где поддерживается о

70 С. После конденсации смеси она передавливается в дозатор жидкости и поступает на анализ в хроматограф.

Содержание азота 0,0097-0,0003 см /см .

Пример 2. Вода иэ бюретки через капилляр с расходом 12 мл/мин и температурой 19 С подается в форсунку. Сюда же из баллона, пройдя .очистку и осушку, с расходом 30 л/мин, температурой 19 С и влажностью 67. подается азот. Температура в форсунке о устанавливается 115 С. Образовавшийся парогазовый поток направляется в размещенный в термостате конденсатор, о где поддерживается 80 С. После конденсации смеси она передавливается в дозатор жидкости и из него на анализ в хроматограф. Содержание азота составило 0,00980,0003 см /см .

Пример 3. Вода из бюретки через капилляр с расходом 18мл/мин о и температурой 20 С полается в Форсунку. Сюпа же .из баллона, пройпя осушку и очистку, с, расхопом о

37 л/мин, температурой 20 С и влажностью 57. попается азот. Температура о в Аорсунке устанавливается 109 С.

Образовавшийся парогаэовый поток направляется в размещенный в термостате конденсатор,. где поддержива-. о ется температура 95 С. После конденсации смеси она направляется в дозатор жидкости и из него на анализ в хроматограф, Содержание азота 0,0096+ -0,0003 см /см °

Пример,4. Вода из бюретки через капилляр с расходом 18 мл/мин о и температурой 20 С подается в Аорсунку. Сюда же из баллона, пройдя осушку и очистку, с расходом 37 л/мин, температурой 20 С и влажностью 57. подается азот. Температура в форсуно ке устанавливается 109 С. Образовавшийся парогаэовый поток направляется в размещенный в термостате коно денсатор, где .поддерживается 100 С.

Образования конденсата в этом случае практически не наблюдалось.

Пример 5. Вода иэ бюретки через капилляр с расходом 10 мл/мин о и температурой 20 С подается на вход в форсунку. Сюда же с расходом

20 л/мин, температурой 21 С и влажностью 8Х подается из баллона, пройдя очистку и осушку, азот. Температура

1154581

3 в форсунке устанавливается 119 С.

Образовавшийся парогазовый поток направляется в конденсатор, раэмео щенный в термостате с 60 С. После конденсации смеси она передавливается в дозатор жидкости и поступает на анализ в хроматограф. Содержание азота 0,0104+0,0019 смз jcM3 . Это означает, что выход эа пределы в сторону снижения температуры конден- 10 сации приведет к возрастанию погрешности приготовления смесей, что обусловлено возможными отклонениями температуры конденсации от номинальо ной в диапазоне +2,5 С и как следствие этого — отклонениями в составе получаемой смеси. Высокая погрешность приготовления смеси сделает невозможным их использование для метрологических целей. 26

На чертеже изображена схема устройства для приготовления смеси.

Устройство содержит блок подготовки и подачи азота, включающий последовательно соединенные источник 2

1 газа, фильтр 2, два попеременно работающий адсорбера 3, осушитель 4, измеритель 5 расхода газа и измеритель 6 влажности газа, блок подачи воды, включающий бюретку 7 с водой, соединенную с каппиляром 8; блок получения смесей, включающий форсунку

9 с нагревателем 10; термостат 11 и расположенные в нем последовательно установленные конденсатор 12 и порш3S невой дозатор 13 жидкости..

Устройство работает следующим образом.

Газ (азот) от источника поступает на фильтр 2, где происходит очистка от механических примесей. Из фильтра газ проходит один из поочередно раб<>тающих адсорберов 3 для удаления из газа газообразных примесей, После этого газ поступает в осушитель 4.

Для определения расхода и влажности газа в газовую линию включены измерители расхода 5 и влажности 6. После подготовки газ поступает на вход в форсунку 9. Сюда же из бюретки 7 через капилляр 8, служащий для поддерживания постоянства расхода воды, направляется на распыление вода. В форсунке

9 происходит распыление воды за счет кинетической энергии газа с образованием в первый момент двухфазного гаэокапельного потока. Из-за низкой влажности газа, а также за счет того, что форсунка 9 нагревается ИК-нагревателем 10, внутри форсунки происхо- . дит полное испарение капель воды с образованием однофазного парогазового потока. Из форсунки 9 поток направляется сначала с конденсатор 12, а затем в поршневой дозатор 13 жидкости, размещенные внутри термостата 11. В о конденсаторе при 70-95 С происходит конденсация парогазового потока с образованием газожидкостной смеси, которая за счет избыточного давления передавливается в дозатор жидкости.

Использование предлагаемого способа приготовления стандартных смесей азота в воде и устройства для его осуществления позволит: существенно снизить погрешность приготовления смесей эа счет конденсации парогазовых о смесей при 70-95 С; упростить процесс приготовления смесей за счет уменьшения в четыре раза контролируемых параметров, а также sa счет существенного снижения требований к единственному контролируемому параметру— температуре конденсатора.

1154581

Сосавитель С. Горяйнова

Редактор С. Патрушева Техред Л.Коцюбняк Корректор A. Зимокосов

Заказ 2705/37 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4