Способ переработки фосфатного сырья

 

1. СТЮСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ФОСФАТНОГО СЫРЬЯ, включаюишй обработку последнего азотной кислотой, отличаюш и и с я тем, что, с целью ускорения процесса обработки, через реакционную смесь пропускают воздух.. 2. по и, 1, о т.л и ч а ю щ и йс я тем, что воздух через реакционную смесь пропускают при объемном соотношении азотной кислоты и воздуха, 1:

91 А

I (19) (1 l):

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СЮЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУбЛИК

ГОСЗЩМ СТНЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

1"16,1фЛАМ ИЭОЬРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4(5!) С 05 В 11 06 (21) 3613984/23 — 26 (22) 06.06.83 (46) 07.06.85. Бюл. Х 21 (72) Б. Г. Зотов, А. В, Морозов,.В; А. Зайцев, 10. И. Киприянов, Т, Г. Колганова, F Я. Якубов, У. Ш. Сартаев, Э. Г. Каминер и Х. Х. Мухаметзянов (53) 531.893 (088.8) (56) 1. Копылев Б. А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. Л. "Химия", 1981, с..158-159.

2. Гольдннов А. Л. и др. "Химическая цромьцнленность", 1974, Р 9, с.673 †6. (14) (17) 1. (Б(ОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ФОСФАТНОГО СЫРЬЯ, включающий обработку носледнего азотной кислотой, о т л и ч а ющ и и с .я тем, что, с целью ускорения процесса обработки, через реакционную смесь пропускают воздух.

2. Способ по и, 1,. о т. л и ч а ю щ и йс я тем, что воздух через реакционную смесь пропускают при объемном соотнощении азотной кислоты и воздуха, !:(2 — 11,5).

1159914

Изобретение относится к аэотнокислотному разложению природных фосфатов и может быть использовано в производстве сложных минеральных удобрений, Известен способ азотнокислотного разложения фосфатов, вк. ючающий обработку сырья 45 — 55%-ной азотной кислотои при 50 С, норме азотной кислоты 110 — f15% от, стехиометрии в течение l — 2 ч. Степень разложения сырья составляет 98-99%. При умень- 10 шепни времени обработки сырья степень разложения фосфата уменьшена на 1,5 — 2%.

Уменьшение выхода фосфорной кислоты о6условлено протеканием вторичных процессов, а также образованием монокалЬцнйфосфата 15 при взаимодействии фосфата с азотной кислотой (1) .

Недостатками способа являются болыпая длительность процесса и недостаточно высо-" . кая степень разложения сырья. 20

Наиболее близким к предлагаемому является способ переработки фосфатного.сырья, включающий обработку последнего 54%-ной азотной кислотой нри норме 110 †12 от стехиометрин при 50-55 С в течение

1,5 ч.. Нерастворимый. остаток непрерывно сгущают и =гущенную часть фильтруют..

Степень разложения сырья сбставляет .99—

99,5%. Количество окислов азота, выделяющихся в газовую фазу составляет 15—

l,7 кг/т сырья (21.

Недостатком известного способа. является болыпая длительность процесса.

Цель изобретения — ускорение процесса обработки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу переработки фосфатного сырья, включающему обработку последнего азотной кислотой, через реакционную смесь пропускают воздух при объемном соотноше- 40 иии азотная кислота/воздух 1:(2-11,5).

Отличием способа является то, что в процессе обработки через реакционную смесь пропускают воздух, объемное соотношение азотной кислоты и воздуха 1 :(2-11,5)., 45

Указанные отличия позволяют интенсифици-, ровать процесс разложения фосфатного сырья за счет сокращения времени обработки с 60—

120. мин до 5 — 20 мин, повысить степень разложения сырья до.99,9% за счет исключе- 50 ния вторичных процессов осаждения фосфатов, а также уменьшить потери азотной (Таблица I

Объемное соот- Коэффициент ношение между извлечения зотной кисло- Р Ог% ой и воздухом

Время обработки, мин

92,64

98,32

I:10

99,07 I:10

99,95

l:10

1:10

99,3 .

l:1,5

98,5

99,75

1:2

99,83

20. 99,96

1:)1,5

20 (. 99,96

1:15

Из данных, приведенных в табл, 1, следует, что для достижения высокой степени извлечения РьО при оптимальном времени обработки сырья 20 мин объемное соотношение азотная кислота/воздух составляет .1:{2-.11 5).

При значении ниже 1:2 степень извлечения

Р„О снижается, а при значениях выше

l:11,5 степень извлечения ие увеличивается, а расход воздуха возрастает. При среднем значении объемного соотношения степень извлечения P О - зависит от времени обработки.

Для апатитового концентрата она составляет..

20 мин, для Ено-Ковдорского апатитового концентрата 10 — 20 мнн, для фосфорита Кара-, тау 5 — 10 мин (табл. 2). кислоты эа счет снижения выделения окислов азота в газовую фазу, обусловленные окислением кислорода воздуха восстановителей, содержащихся в сырье, Влияние объемного соотношения на показатели азотной кислотного разложения фосфатного сырья (кольского апатитового концентрата) иллюстрирует табл. 1.

1159914

Таблица 2

Коэфф циент

lhe сырья

Норма азот ной кислоты, %

Конвент раз%я азотной кислоты, 7o

Температура реакиви, с

Время реакяюиноГО кОнтакта, олячеств окиси оличюств твердой фазы,% к введенному фоссырьв

Объемное отношеии воздух/ азотная кислота та.а гавой фазе, кг/т сырья

0,025

96,8 Фосфит

КараТау

99,62

20,8!

50

13,5

0,025

120

° в

О,0З

120

1З,З

° 1

0,ОЗ

12О

l0;9

97,34

l6,9

6,9

0,О4

99,88 ЕиоКов53

2,5

1,4

gOP., ский о, оз

120

99,98

59

120

2,8

0 025

99,92

50

92 64 Колье3ОЙ

105

54

10 5,3

10 3,6

16 20

Н1 3,7

105

54

99,01

О,ОЗ 99,95

54. 50

105

105

1,7

Из данных табл. 2 следует, что для различных типов сырья в предла,емых условиях получают высокую степень извлечения Р О5, образование твердой фазы в результате вторичных процессов отсутствует, выделение окислов снижается в 50 раз.

П -р:и м е р 1. 1000 кг Кольского апатита непрерывно обрабатывают в реакторе в течение 20 мин 2780 кг 47% азотной кисло.ты ()05% норма) и 4,25 мь воздуха прн

55 С. Объемное соотношение воздуха:азотная кислота 2;1. В результате разложения фоссы.рья получают аэотнокислотную вытяжку. в .количестве 3720 кг (содержащую в том числе 65 ки HNO> и 383 кг Ра.О ). При этом содержание окиси азота в газовой фазе составляет 0,03 кг (вместо 175 кг.беэ обработки пульпы воздухом). Нерастворимый остаток . непрерывно сгущается и в количестве 60 кг выводится иэ реактора, вместе с азотнокислотной вьпяжкой степень исподьэования

40 фосфатного сырья составляет 99,75%.

П р и и е р 2. !000 кг Ено-Ковдорского апатита непрерывно обрабатывают в реакторе., в течение 15 мин 2800 кг 50% азотной кислоты (120% норма) и 10 и воздуха нри э

56 С. Объемное соотношение воздух;азотная кислота 4,6:1. В результате разложения фоссырья получают 3713 кг продукционной аэотнокислотной вытяжки (содержащую.

255 кг HNO> н 376 РаО ), которую не50 .прерывно выводят с. нерастворимым остатком (87 кг). Содержание окиси азота в газовой фазе 0;025 кг (вместо 16 кг беэ обработки пульпы воздухом). Степень использования фосфатного сырья составляет 99,9%.

П р н и е р. 3. 1000 кг фосфоритов

Кара-Тау обрабатывают в реакторе в течение !

5 мин 2250 кг 47%-ной азотной кислоты и

20 м, объемное соотношение воздух:азотная

Составитель T. Целищев

Техред М.Пароцай

Редактор Е. Лушникова

Корректор Л. Пилипенко

Тираж 419 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3687/22

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 .5 1159914

6 кислота.11,5:l, В результате разложения фос-, ком (109 кг). Степень использования фосфатфорита получают 3141 кг продукционной; ного сырья составляет 99,7%. азотиокислотной вытяжки (содержащей 60 кг Изобретение позволяет снизить расход

Я1чОь и 259 кг Р Оа), которую непрерывно злектроэнергии за счет ускорения процесса выводят из реактора с нерастворимым остат- 5 и снижает потери азотной кислоты.