Способ определения органических примесей в поликонденсационном полимере
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ПОЛИКОНДЕНСАЦИОННОМ ПОЛИМЕРЕ экстракцией раствора навески полимера в органическом растворителе водньм раствором щелочи с последующим измерением оптической плотности экстракта относительно контрольного раствора, отличающийся тем, что, с целью одновременного определения диоксидифет нилпропана и оксихлордифенилсульфона в реакционной смеси при получении полисульфона поликонденсацией динатриевой соли диоксидифенилпропана и 4,.4 -дихлордифенилсульфона, в качестве органического растворителя используют хлороформ, экстракцию проводят 0,1-0,2 н. раствором щелочи при соотношении навески полимера хлороформа и раствора щелочи, равном
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ll0 ДЕЛАМ. ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) - 3654212/23-05 (22) 14. 10. 83 (46) 30.06.85. Бюл. Р 24 . (72) М.А. Моторина, Е.И. Метелкина и А.И. Малышев (53) 543.42,062(088.8) (56) Моторина М.А. и др. Определение свободных фенольных соединений в фосфорсодержащих пластификаторах.
Пластические массы, 1977, Ф 8, с. 16-18.
Авторское свидетельство СССР У 934324, кл. С 01 N 21/78, 1982, (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ПОЛИКОНДЕНСАЦИОН»
НОМ ПОЛИМЕРЕ экстракцией раствора навески полимера в органическом растворителе водным раствором щелочи с последующим измерением оптической плотности экстракта относительно
„„SU„„1164590 A
4(sl) С 01 И 21/31 С 08 С 75/20 контрольного раствора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью одновременного определения диоксидифе-. нилпропана и оксихлордифенилсульфона в реакционной смеси при получении полисульфона поликонденсацией динатриевой соли диоксидифенилпроI пана и 4,.4 -дихлордифенилсульфона, в качестве органического растворителя используют хлороформ, экстракцию проводят 0,1-0,2 н. раствором щелочи при соотношении навески полимера хлороформа и раствора щелочи, равном (0,1-1,0):(12-18):(20-25), и оптическую плотность экстракта измеряют при 245 и 293 нм относительно контрольного щелочного экстракта хлороформа, содержащего диметилсульфооксид в,количестве 50+5X от массы навески.
1164590
Таблица 1 тносительная огрешность Ж
Добавлено, 7.
Найдено, Ж тношение ески: роформ: твор очи
ДФП ОХДФС ДФП
ОХД
ДФП ОХДФС
-10,0
+10,0
-15,0
0,045 0,280
0,050 0,300.
0.,1:12:20
2 . 0,5:15:20
3 1:15:25
4 1:18:25
-7,0
+8,0
0.050 0,050 0,055
0,054
0,095
-5,0
О, 100 О, 100 О, 085
0,013 0,300
0,014 0,29
-3 4
П р и м е ч а и и е. Допустимые ошибки при определении таких смесей не .более 20Х.
Изобретение относится к аналити- :. ческой химии, а именно к спектрофотометрическому определению фенольных соединений, и может найти применение для количественного определения диоксидифенилпропана (ДФП) и оксихлордифенилсульфона (ОХДФС) в реакционной массе и готовом продукте производства полисульфона (ПСФ).
Целью изобретения является одновременное определение диоксидифенилпропана и оксихлордифенилсульфона в реакционной смеси при получении полисульфона поликонденсацией динатриевой соли дифенилолпропана и 4,4 -дихлордифенилсульфона.
Пример. Взвешивают 0,1-1,0 г реакционной смеси или готового полимера,, помещают в делительную воронку и растворяют в 15 г (10 мл) хлороформа. Затем добавляют 20 r (20 мл
Ю, 1 н. раствора гидроксида калия и экстрагируют 5 мин круговыми вращеI ниями делительной воронки. После расслаивания сливают органический слой в другую делительную воронку и.снова добавляют 20 г (20 мл}
О, н. КОН, Экстракцию повторяют, Оба экстракта объединяют, сливая в мерную колбу на 50 мл, ополаскивают делительные воронки 5 r (5 мл) 0 н раствора КОН и доводят до метки
О,! н. раствором щелочи. Полученный раствор фильтруют и измеряют оптичес кую плотность при 245 и 293 нм относительно контрольного, отфильтрованного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым.
Контрольный раствор в 15 г (10 мл) хлороформа добавляют диметилсульфоксид в количестве 507 от взятой- навес— ки реакционной смеси (в граммах) и экстрагируют как пробу. Расчет концентраций проводят принятым в спектрофотометрии способом, пользуясь градуировочными графиками определяемых веществ при двух длинах волн или молярными коэффициентами поглощения.
Правильность и оптимальность предлагаемого способа проверена анализом искусственных смесей, определяемых дифенолом с полисульфоном, не содержащим примесей (см. табл.1).
Для дополнительного подтвержде- . ния оптимальности выбранных .соотношений в табл. 2 приведены примеры с использованием их запредельных значений.
При этом в смеси 7 навеска раст.воряется не полностью; в смеси 8— зашкаливание прибора даже при раз30 бавлении в колбе на 100 мл; в смеси 9 — ниже определяемого минимума; в смеси 10 — недопустимые погрешности в смеси 11 — ниже предела чувстЛ вительности метода.
1164590
Т а б л н ц а 2
Найдено, Е носительная шибка Й
С6отношение
Смесь, ¹
Добавлено, Х
ОХДФС ДФП ОХДФС
1,3: 7,5: 10
0,01
0,10
100
100
100
0 50
1,5:30:30
0,10
100
0 10 0 00 0 00
1,5:30:50
0,01
100
100
0,30
0,05: 7,5:10 0,10
0,06
0,23
24
0,05: 30:30
0,01
0,10
0,00 0,00
100
100
Составитель А. Ганичева
Техред Т.Фанта
Редактор М. Бандура
Корректор С. Черни
Заказ 4180/40 Тирам 897
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Рауивкая наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП Патент", r. Уигород, ул. Проектная, 4 навески: хлороформ: раствор щелочи
0,00 0,00
0,00 0,00
