Способ получения d-(5-3h) рибозы

Авторы патента:

(19)SU(11)1172234(13)A1(51) МПК ⁵ _C07H3/02(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 10.01.2013 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ D-(5-³H) РИБОЗЫ

Предлагается усовоершенствованный способ получения D-(5-³Н)рибозы/ необходимой для биохимических исследований/ а также для синтеза нуклеозидов и нуклеотидов/ меченных тритием в углеводном остатке. Целью изобретения является повышение молярной актиновтсти D-(5-³Н)рибозы. Пример. 30 мг I-метил-2/3-О-изопропилиден--D-рибо-пентадиальдо-1/4-фуранозида растворяют в 3 мл этанола. Раствор добавляют к бориду никеля Р-1/ полученному при обработке в инертной атмосфере раствора 1 г ацетата никеля в 35 мл дистиллированной воды раствором NaBH₄(450 мг NaBH₄ в 7 мл воды). После замораживания смеси жидким азотом реакционный сосуд вакуумируют. В сосуд вводят газообразный тритий до давления 0/09-0/1 МПа (0/9-1/0 атм). Реакционную смесь перемешивают магнитной мешалкой при комнатной температуре в течение суток. По окончании процесса восстановления альдегида удаляют непрореагировавший тритий/ отделяют катализатор центрифугированием при 6000 об/мин/ катализатор промывают этанолом (24 мл). Объединенные фильтрат и промывные растворы упаривают досуха в вакууме ротационного испарителя при 30-35С. Для снятия метильной и изопропилиденовой защит к продукту восстановления добавляют 4 мл дистиллированной воды/ 1 мл концентрированной уксусной кислоты и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч. Очистку полученной D-(5-³Н)рибозы проводят двойной хроматографией на колонке (120016 мм) с Дауэксом 50WX2 (100-200 меш) в К⁺-форме. Элюируют водой со скоростью 55-60 мл/ч. D-(5-³Н)рибозу собирают во фракции 170-230 мл. Выход D-(5-³Н)рибозы составляет 30% (4 ГБк)/ радиохимическая чистота 95%/ молярная активность 660 ТБк/моль (18Ки/ммоль). Анализ полученного соединения проводят методами УФ-спектрометрии по цветной реакции с орцином и радиохроматографии в тонком слое на силуфоле в системе растворителей: изопропиловый спирт : аммиак : вода (14:1:5)и бутанол : уксусная кислота: вода (5:2:3).

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ D-(5-³H) РИБОЗЫ путем восстановления 1-метил-2,3-О-изопропилиден-

-D- - D-рибопентадиальдо-1,4-фуранозида с последующим снятием метильной и изопропилиденовой защитных групп и выделением D-(5-³H)рибозы, отличающийся тем, что, с целью повышения молярной активности целевого продукта, реакцию восстановления проводят газообразным тритием в присутствии катализатора - борида никеля (Р - 1).

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000

Способ выделения кристаллической ксилозы из кислотного гидролизата растительного сырья // 1109409

Способ получения диацетон- @ -сорбозы // 1025711

Способ получения @ - @ -октилглюкозида // 1011655

Способ получения ксилозы путем ферментативного гидролиза водных растворов ксиланов // 1011050

Способ получения двойных солей моносахаридов с галогенидами натрия // 1006440

Способ получения производных алкилкетогексапиранозида // 978732

Способ выделения кристаллической ксилозы из кислотного гидролизата растительного сырья // 971840

Способ получения диацетон- @ -сорбозы // 943244

Способ очистки сложных эфиров сахарозы // 791248

Способ обработки реакционной массы в процессе ацетонирования сорбозы // 2121479

Способы формирования гликозидных связей, химическая композиция, гликозид и гликозидная библиотека // 2134693

Способ получения сульфатированных производных арабиногалактана, обладающих антикоагулянтной и гиполипидемической активностью // 2319707

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, в частности к способу получения сульфатированных биополимеров на основе арабиногалактана (АГ) - основного полисахарида лиственницы сибирской

Производные арилсульфонамидозамещенной гидроксамовой кислоты в качестве ингибиторов металлопротеиназ матрикса // 2406721

Изобретение относится к области соединений, которые являются ингибиторами протеиназы, в частности соединений формулы (I), описанных ниже по тексту, имеющих хорошую растворимость в воде и ингибирующую активность для металлопротеиназы матрикса, пригодных для лечения заболеваний, связанных с патологической активностью и/или сверхэкспрессией указанных выше ферментов, а также для лечебно-профилактического ухода, предотвращающего старение кожи

Способ получения d-глюкозы, меченной изотопом углерода в положении 1 // 2425051

Изобретение относится к способу получения D-глюкозы, меченной изотопами углерода 13С или 14С в положении 1, заключающемуся в конденсации D-арабинозы с меченым нитрометаном, взятых в эквимолярном соотношении, в диметилсульфоксиде в присутствии основания, последующей бензольной экстракции избытка диметилсульфоксида, лиофилизации из бензола, охлаждении полученной смеси солей 1-дезокси-1-нитроальдитов до температуры жидкого азота, прибавлении воды, последующем медленном оттаивании при перемешивании и разложении солей 1-дезокси-1-нитроальдитов, содержащихся в полученном водном растворе, и выделении D-глюкозы с помощью хроматографии

Способ получения тагатозы с использованием олигосахарида сои // 2451688

Изобретение относится к способу получения тагатозы

Бивалентные неогликоконъюгаты на основе диэфира l-глутаминовой кислоты и способ их получения // 2462471

Изобретение относится к области биоорганической химии, в частности к производным аминокислот и пептидов, принадлежащих к классу алифатических диэфиров, содержащих два углеводных остатка

Способ эпимеризации д-арабинозы // 2054008

Способ получения 1,4-д(+)-глюкаролактона и 6,3-д(+)- глюкаролактона // 2057136

Изобретение относится к органической химии, точнее к химии сахаров, и может быть использовано при получении таких биологически активных веществ, как 1,4-D(+)-глюкаролактон (I) и 6,3-D(+)-глюкаролактон (II)

Способ получения ксилитно-сорбитного сиропа // 2030454

Изобретение относится к переработке растительного сырья, в частности к способам получения нового продукта - ксилитно-сорбитного сиропа, который может быть использован как компонент зубной пасты, а также в других производствах фармацевтической, парфюмерной и микробиологической промышленности