Способ получения двойных солей моносахаридов с галогенидами натрия

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНЫХ СОЛЕЙ-МОНОСАХАРИДОВ С ГАЛОГЕНИДАМИ НАТРИЯ состава .„о,маНае-Н2.о или iC Hi o NoHoe где 5 или 6; НйК- хлор, бром, йод, путем взаимодействия водных растворов соответствукяцего моносахарида с соответствукяцим гапо ениДом натрия, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и расширения ассортимента целевых продуктов, взаимодействие водных растворов моносахарида и галогениДа натрия,осуществляют в присут9 ствии десятикратного количества ледяной уксусной кислоты..

09I (111

СООЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ4ЕСНИХ

РЕСГМЬЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГЕНИПАМИ НАТРИЯ состава (21) 3270337/23-04 (22) 30.03.81 (46) 23.03.83. Бкщ. N 11

С„Н „О„НацаЕ Н О.ьс„н „о ыс ны

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ И306РЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ. (72) Ф. В. Пиц1угин, З.Ш.Шаршеналиhsa, Н. С. Дакенова и P.T. Касымбе-COBB (71) Институт органической химии АН

Киргизской CCP (53) 547.454.07 (088.8) (S6) 1. Садовой И. Е. О двойном соединении глюкозы с хлористым натрием."Прикладная химия", 1967, т. 40,вып.3, с. 694 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙHbIX СОЛЕЙ -NOHOCAXAPH jlOB С ГАЛОЭ(51) 07 Н 3/02. А 61 К 49/00

rae и = 5 или 6; . НМ- хлор, бром, йод, путем взаимодействия водных растворов соответствуюшего моносахарида с соответствующим галогенидом натрия, о тличаюшийся тем, что, сцелью ускорения процесса и расширения ассортимента целевых продуктов, взаимодействие водных растворов моносахарида и галогенида натрия. осушествляют в присут- а ствии десятикратного количества ледяной уксусной кислоты.

>440 2

Выход 79% (1,94 г); т.пл. 183 С; () = + 87,2 (с 15 мл воды).

Состав двойной соли:Сьй, 0 Яст .Н О.

Элементный анализ.

Вычислено, %: С 28,2; Н 5,4; йаСЕ 22,8.

Найдено, %: С 28,7; Н 5,2; МаСВ22,1.

Пример 2. 1,8гглюкозы и

0,2925 r 8aCC растворяют в 1,5 мп воды при нагревании. Затем к полученному охлажденному до комнатной температуры раствору при тщательном перемешивании добавляют 15 мл ледяной уксусной кислоты. Через 20-30 мин перемешивания выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают 10 мл эфира и сушат при комнатной температуре..

Выход 60% (1,26 г); т. пп. 179ОС;

f< j> .=+86,9 (с 15 мп воды).

Состав двОЙИОЙ соли: С Н„,дO КсМСР.

Элементный анализ.

Вычислено, %: С 34,6; Н 5,75;

ЙаСС 14,1; СГ 8 5.

Найдено, %: С 34,9; Н 5 5i 4aqg 14

СС 8,35.

1 100 f

Изобретение относится к способу получения двойных солей моносахаридов, которые могут быть использованы для биологических испытаний в организме человека и животных S

Известен способ получения двойных солей моносахаридов с галогенидами натрия (например, двойной соли глюкозы с хлоридом натрия cocraaaC>H„ O NaM H

Недостатком известного способа является длительность процесса, связанного с выпариванием раствора смеси глюкозы и КаСБ и затратой большого количества энергии. Кроме того, данный способ не позволяет получать двойные соли моносахаридов с К аБг и .М аЧ потому, что при выпаривании образуется много окрашенных продуктов, затрудняющих их очистку. 25

Е1елью изобретения является ускоре,ние процесса и расширение ассортимента целевого продукта.

Цель достигается согласно способу получения двойных солей моносахаридов с щ гапогенидами натрия состава

С Н ОиМайаР Н О или где тт = 5 .или 6;

Нстс- хлор, бром, йод, . путем взаимодействия водных растворов соответствующего моносахарида (напри .мер, глюкоза, галактоза, арабиноза) с. соответствующим галогенидом натрия (например, НаСС, КаВг, йаЧ) в присутствии десятикратного количества ледяной уксусной кислоты.

Время проведения процесса 10-20 мин.

Данный способ позволяет нопучить неизвестные двойные соли моносахаридов с КаВт" и КаЧПример 1. 1,6 г глюкозы и 0,5.85 г

КаСс растворяют при нагревании в 1,5 мл воды. Затем к полученному охлажденному до комнатной температуры раствору при тщательном перемешивании добавляют

15 мл ледяной уксусной кислоты. Через

20-30 мин размешивания вь1павший белый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают 10 мл эфира и сушат при комнатной тел пературе.

Пример 3. 1,8 r галактозы и

1,03 r КаВ) растворяют в 1,5 мл воды при небольшом нагревании. Затем к полученйому охлаждейному до комнатной тем пературы раствору при тщательном раэмешивании добавляют 15 мл ледяной уксусной кислоты. Через 20-30 мин раэмешивания выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают

10 мл эфира и сушат при комнатной температуре ре.

Выход 69% (2,1 г); т.пл. 176ОС, 2Я=+108 2о

Состав двойной соли: С И О МОЬгн.дО.

Эпементный анализ.

Вычислено, %: С 23,9; Н 4,65; ,МаВг 34,2

Найдено, %: С 23,2; Н 4,7;ЯстЬг33,9.

Пример 4. 1,5 r арабинозы и

1,86 г gag- 2Н. 0 растворяют в 1,5 мл воды. Затем к полученному раствору при перемешивании приливают 15 мл ледяной уксусной кислоты. Через 10-20 мин раэмешивания выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают; промывают

10 ьш эфира и сушат при комнатной температурее.

Выход 67% (2,13 г); т. пл. 15(> С, п 26 +84,2 ..

Состав двойной соли; С Н О Na7 н О, то

Элементный аналйэ.

Вычислено, %: С 18,87; Н 3,,14 а 47,2.

3 10064

Найдено, %: С 18,5; Н 3,9;gg34G,8.

Преимушеством предлагаемого способа получения двойных солей моносахаридов с галогенидвми натрия по сравнению с из- у вестным является его универсальность.

40 4

Данным способом можно получить двойные сопи с различными гвлогенидвми натрия и различными моносахаридами. Кроме того, процесс ускоряется в 20 рвз (по предлагаемому способу 10-20 мин, а по известному 5-6 ч).

Составитель Л. Никулина

Редактор Н. Гунько Техред М, Костик! . Корректор М. Ilароши

;Заказ 2044/39 Тираж 385 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская нвб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4