Способ подготовки сырья для получения кварцевого или оптического стекла

 

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СЫРЬЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО ИЛИ ОПТИЧЕСКОГО СТЕКЛА путем обработки аморфного кремнезема в автоклаве в атмосфере водяного пара в присутствии 0,02-1 мас.% активатора кристаллизации при 300-500 С и давлении 20-400 атм в течение 6-100 ч, отличающийся тем, что, с целью снижения углеродсодержащих примесей, в качестве активатора кристаллизации используют гидразин ипи алкилпроизводные гидразина. (Л

СОЮЗ СООЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК уц4 С 03 В 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2I) 3343805/29-33. (22) 03.08.81 (46) 30.08.85. Бюл. 1 - 32 (72) M.Н.Данчевская, B.Б.Лазарев, Г,П.Панасюк, В.A.Êðåéñáåðã, Г.П.Будова, С.Н.Торбин и И.Л.Ворошилов (7!) ИГУ им. И.В.Ломоносова и Ордена

Ленина институт общей и неорганической химии им. M.Ñ.Êóðíàêîâà (53) 666.1.022.3 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 544621, кл. С 03 С 1/02, )975.

Авторское свидетельство СССР по заявке N - 3294295/33, кл. С 03 В 1/00, 1981.

„„SU„„) 175883 A (54)(57) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СЫРЬЯ

ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО ИЛИ ОПТИЧЕСКОГО СТЕКЛА путем обработки аморфного кремнезема в автоклаве в атмосфере водяного пара в присутствии 0,02-1 мас.Ж активатора кристаллизации при 300-500 С и даво ленни 20-400 атм в течение 6-100 ч, отличающийся тем, что, с целью снижения углеродсодержащих примесей, в качестве активатора кристаллизации используют гидразин или алкилпроизводные гидразина.

1175883

Изобретение относится к стекбльной промышленности и может быть использовано при получении оптического или кварцевого стекла.

Известен способ подготовки квар- S цевого сырья, заключающийся в обработке аморфного кремнезема в автоклаве в атмосфере водяного пара при

200-400 С и давлении 16-295 атм в течение 6-35 ч. В результате обработки получают кристаллический кварц с размером кристаллов 0,03-0,1 мм и содержанием примесей углерода, щелочных и тяжелых металлов, сбответствующим содержанию в исходном аморфном диоксиде кремния (1J .

Иаиболее близким к изобретению . по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки кварцевого сырья путем гидротермальной обработки в атмосфере водяного пара при 320-500 С и даво лении 20-400 атм в течение 6-100 ч в присутствии активатора кристалли- зации - гидроокиси тетраметиламмония, вводимого в количестве 0,021 вес. . В результате получают кристаллы кварца размером 0,2-0,5 мм с низк .м содержанием щелочных металлов (2) .

Однако полученный кварц в своей структуре содержит примеси органических соединений.

Целью изобретения является снижение углеродсодержащих примесей.

Поставленная цель достигается тем, что,согласно способу подготовки сырья для получения кварцевого или оптического стекла путем обработки аморфного кремнезема в автоклаве в атмосфере водяного пара в присутствии

0,02-1 мас.Х активатора кристаллизации при 300-500 С и давлении 20о

400 атм в течение 6-100 ч, в качестве активатора кристаллизации используют гидраэин или алкилпроизводные гидразина.

В результате получают мелкокристаллический кварц с размером кристаллов

0,1-0,3 мм с содержанием щелочного металла, соответствующим его содержани1о в исходной двуокиск кремния и содержанием углерода 10 — 10 Х.

Выбранные параметры являются оптимальными. При использовании концентрагии активатора кристаллизации менее

10 кристаллизация происходит не полностью, увеличение концентрации выше 1Х не дает какого-либо дополнительного эффекта.

Пример. 300 r аморфной двуокиси кремния, полученной путем кислотного гидролиза тетраэтоксисилана, с содержанием. щелочных металлов

5 ° 10 Х и содержанием углерода 1 10 Х помещают в автоклав объемом 1 л, куда добавляют 300 см раствора гидразина в воде с концентрацией 0,02Х. Обработку ведут в течение 20 ч при 300.атм и 400оС. Получают со 100Х выходом кварц с размером кристаллов 0,1 -0,2 мм с содержанием щелочных металлов

5 10 Х и содержанием углерода 1 10

Аналогично проводят серию опытов.

Результаты опытов представлены в таблице.

Предложенный способ позволяет проводить кристаллизацию аморфного кремнезема с использованием активатора, не загрязняющего конечный продукт ни углеродом, ни щелочными металлами, что особенно важно при получении стекол с повышенной температурной устойчивостью и других стекол специального назначения, Размер полученных кристаллов кварца (0,1-0,3 мм) соответствует требованиям стекольной промышленности и позволяет плавить стекло промышленным методом по существующей технологии.

1!75883

КснценАктиватор

Характеристика исТ, С

P атм трация активаходного кремнезема тора, вес.7

5 IO

Получен в лаборат. гидролиз

ТЭОС

450

Гидразин

2,5 ° IO

350 I 5"10

100

Гидразин 1

Опытный завод

ИРЕА

500 I 10

-!

1 10

2 !О

Гидразин

Ангарский завод хнмреактив

100 400 2 ° 10

3 ° 10

Диметипгидразин

1 ° 10

3 "10

-I

I .10

300 450

2-10

Опытный завод

ИРЕА гидразин

3 ..1б

1 ° !О

300

Ангарский завод химреактив.

400 400 1 I О

2,5 ° 10

2 ° 10

Ангарский завод химреактив.

Гидразин

9 ° !О

2 ° 10

300 450 3 ° 10

Опытный завод

ИРЕА

Составитель О.Самохина

Редактор М.Бандура Техред Т.Фанта Корректор Л.Бескид

Заказ 5303/26 Тираж 457 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раув ская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Завод

"Красный химик

ЧДА

ЭтилГидразин

Гидроокись тетраметил аммония (прототип) Содержание углерода в исходном кремнеземе, sec.X

Содержание углерода в кварце, вес.7