Способ извлечения ванадия из нефтяных асфальтенов,смол и остатков

 

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВАНАДИЯ ИЗ НЕФТЯНЫХ АСФАЛЬТЕНОВ, СМОЛ И ОСТАТКОВ путем обработки исходного сырья кислотой при повьшенной тем:пературе , отличающийся ,тем, что, с целью увеличения степени извлечения ванадия, обработку сырья ведут 90-96%-ной серной кислотой при 85-100°С, соотношении сырья и кислоты 1:2-1:4 и перемешивании в течение 2-4 ч с последующей отмывкой водой растворимых соединений ванадия. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2)) 3726345 23-04

:(22) 1).04.84 .(46) 07.09.85. Бюл. !! 33 (72) А.В. Котова, А.К, Ергалиева, Г.Б. Аубакирова, Г.Ю. Штайнерт, P.Ê. Каражигитова и Н.К, Надиров 71) Институт химии нефти и природных солей АН Казахской ССР ,(53) 665.66(088.8) (56) Масагутов РЛ. и др. Зкономическая эффективность некоторых вариантов подготовки сырья каталитического кремния.

Gould К.А. Oxidative demetalli zation of petroleum asphaltenes

and iesadua. Puel, 1980, 59, !

)- 10, р. 733-736.

„„SU„„! 327337 А (51)4 С 10 С 17/06 !7/00 (54)(57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВАНАДИЯ

ИЗ НЕФТЯНЫХ АСФАЛЬТЕНОВ, СМОЛ И ОСТАТК0В путем обработки исходного .сырья кислотой при повышенной температуре, отличающийся ,тем, что, с целью увеличения степени извлечения ванадия, обработку .сырья ведут 90-96Х-ной серной кислотой при 85-100 С, соотношении сырья и кислоты 1:2-1:4 и перемешивании в течение 2-4 ч с последующей отмывкой водой растворимых соединений ванадия.

1177

1

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, в частности к способам извлечения ванадия из нефтяного сырья, 5

Цель изобретения — увеличение степени извлечения ванадия из асфальтенов, смол и мазутов за счет разрушения органических соединений ванадия. 10

Пример 1, В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, мешалкой и капельной воронкой, помещают 2 r силикагелевых смол (Каламкасская нефть), 15 растворенных в 100 мл хлороформа, с содержанием ванадия 0,56 ° 10 %.

При непрерывном перемешивании смесь нагревают до 100 С и затем по каплям приливают 8 г (5,7 мл)

50%-ной Н 804. Соотношение смолы и кислоты равно 1:4, Процесс извлечео ния ванадия протекает при 100 С в течение 4 ч. По окончании реакции к смеси добавляют воду, в которой 25 растворяются образовавшиеся сернокислотные соли ванадия. Затем эти соли отделяют от сульфопродукта путем фильтрования, а сульфопродукт несколько раз промывают водой до нейтральной реакции. Первоначальный фильтрат и промывные воды сливают, упаривают и определяют в них содержание ванадия. Емкость образовавшегося при этом сульфопродукта по 0,1 н раствору БаОН равна 0,24 мг-экв/r.

При этом извлекают 0,056 10 % ва" надия, (Степень извлечения 10%).

Пример 2, Аналогично примеру

1 проводят процесс извлечения ванадия40 из силикагелевых смол 80%-ной Н $0,1,.

Степень извлечения составляет в этом случае 68%. Емкость катионита

0,52 мг-экв/г.

П р и и е р 3. Аналогично примеру 45

1 при использовании 90%-ной Н ЯО1, 337 2 извлекают 0,45 10 % ванадия (степень извлечения 81%). Образовавшийся сульфокатионит имеет емкость 0,6 мг-зкв/г

Пример 4. Аналогично примеру

1 смолу обрабатывают 96%-ной H>SO<.

При этом извлекают 0,56 10 % ванадия (100% степень извлечения) и получают катионит с максимальной емкостью

3,64 мг-зкв/г, Пример 5. Аналогично примеру

1 процесс извлечения ванадия проводят

98%-ной H SO . При этом степень извлечения ванадия также 100%, Емкость катионита 3,64 мг-экв/г.

Влияние концентрации кислоты, температуры, соотношения реагентов, времени контактирования на извлечение ванадия показано в таблице.

Из таблицы следует, что оптимальными условиями извлечения ванадия являются концентрация кислоты 96%, соотношение реагентов 1:4 температуо

Ф ра 100 С и время перемешивания 4 ч.

При этих условиях проведения опытов емкость образующихся сульфокатионитов наилучшая. При уменьшении концентрации кислоты (менее 90%), температуры (менее 85 ), соотношения реагентов о (менее 1:2) и времени перемешивания, (менее 2 ч) цель не достигается.

Увеличение концентрации серной кислоты (более 96%), температуры (выше 100 С), соотношения реагентов (более 1:4), времени перемешивания более 4 час) нецелесообразно, так как полное извлечение ванадия достигается при более низких значениях параметров.

В .оптимальных условиях проводят извлечение ванадия из сернокислотных смол, асфальтенов и мазута, Табличные данные свидетельствуют о полном. извлечении ванадия.из указанных веществ.

) 177337

Исходное сырье

Содержание

Содержание

Емкость ионита по 0,1 н

Na0H, мг экв/г

Степень извлечения, % ванаванаКонцентрация кисСоотношение

ТемпеВремя дня в исходном сыдия в фильтрате, )1 )0 %. ратура, 0С сырье:

:кислоперемеширье, tl 10 % лоты, % та вания, ч

Нефть месторождения

Каламкас

Силикагелевые смо10

1:4 лы

1:4

То же

100 0,6

0 45

1:4

100

1 °

100

1:4

0,56 96

0,39

100

80,5

0 45

100 2,2

1:2

100

1:5

0,34

100

1:4

1:4

100

1 4

0,17

1 ° 4

85 1,9

0,46

1:4

100

1:4

)00

0 5

1:4

1:4

100

l,9

1 8

1:4

Нефть месторождения

Кара-Арна

Условия проведения опытов

0,56 50

0,56 80

0,56 90

0,56 96

0,56 98

0,56 96

0 56 96

0,56 96

0,56 96

0,56 96

0,56 96

0,56 96

0 56 96

Сернокис лотные смолы 0,5 96

Асфальтены 1,9 96

))азут 1,8 96

100 0,24 О, 056

100 0,52 О, 38

100 3,64 0,56

100 3,64 0,56

100 3,64 0,56

100 1,84 0,48

100 3,64 0,56

110 3,64 0,56

100 3,0

100 3,8

100, 1,2

1177337

Продолжение таблицы

Ис сы

Условия проведения опытов

Соотношени рея тура сырье:

:кисло ереешита ваиия, Силикагелевые смолы 0,98

96 1:4

100 3,4 0,98

100

Сернокислотные смолы 0,5

96 1:4

96 1:4

100 3,08 0,5

100 3,7 1,3

100

АсФальтены ),3

100

Составитель P. Абдульманов

Редактор Н. Гунько Техред З.Палий КорректорО. Луговая

Заказ 5469/24 Тираж 546 Подписное

BHHH)IH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал II)m "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Еонцентрация кислоты1 мкость онита о 0,1 н аОН. мг экв/г

Содер жанне ванадия в

4ильт рате, ),,10-г