Способ сернокислотной очистки

 

Союэ Советских

Социалистических

Республик

О П И C А Н И Е < 1939524

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЛВтОИСКОМ СВИдктЕЛЬСтВЬ М 380 9 rAP (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22. 11. 78 (23) 7770367/23-04 (23) Приоритет - (32) 14.12. 77 (31) WP С10М/202603 (331 ГДР (51) M. Кл.

С 10 G 17/06

9кударсткнный камхтвт

СССР во авлам нзобретенкй и оптрытий (53) УДК665. 664. .23(088.8) Опубликовано 30. 06. 82. Бюллетень №24

Дата опубликования описания 30.06.82

Иностранцы (72) Автори (54) СПОСОБ СЕРНОКИСЛОТНОЙ ОЧИСТКИ

Изобретение касается способа очи-. стки серной кислотой и/или олеумом дл регенерации отработанных масел и для i олучения чистых углеводородов, специальных масел, в том числе белых масел, смазочных масел и подобных продуктов.

Известно, го для очистки сырые бензолы, нефтяные дистилляты, па- 1в рекс-парафины, парекс-масла, отработанные масла и подобные продукты обрабатывают серной кислотой и/или олеумом. Для того, чтобы достичь требуемых качеств, необходимо проводить 15 одно-или многократную очистку. После каждой г чис-,ки осаждаются кислые смолы, которые отделяют от очищенного масла. Но с осаждением кислых смол из реакционной смеси связаны 20 большие затраты времени.

Время осаждения в зависимости от вязкости продукта и степени очистки составляет 4-20 ч, а для высоковязких масел или отработанных масел,до

40 ч.

Полученные при этом способе кислые смолы должны быть переработаны в отдельных установках или отведены на хранение в безопасное для окружающей среды место, или они должны быть обработаны соответствующими нейтрализующими и адсорбирующими средствами.

Способ очистки серной кислотой и/или олеумом имеют тот недостаток, г что скорости осаждения кислых смол из реакционной смеси очень небольwe, а из-за длительного времени осаждения непрерывное проведение способов невозможно или возможно только с повышенными затратами.

Кроме того, сама образующая кис.лая смола является недостатком. Полученную при очистке кислую смолу можно дополнительно переработать только с большими затратами и неудовлетворительными результатами, для чего

3 93952 необходимы о дельные установки, дополнительная энергия и дополнительные трудовые ресурсы.

Гидравлический отвод кислых смол в принципе возможен, но при этом 5 народное хозяйство теряет ценные вторичные исходные продукты, такие как серную кислоту, смолы и масла.

Еще одним недостатком сернокислотной очистки углеводородных масел являются высокие потери масла до 254 мас.

Цель изобретения - создание способа очистки серной кислотой и/или олеумом для регенерации отработанных масел и для получения чистых 15 углеводородов, специальных масел, в том числе белых масел, смазочных масел и подобных продуктов по простой технологии на имеющихся установках и при использовании дешевых . вспомогательных веществ.

Поставленная цель достигается тем, что в способе сернокислотной очистки для регенерации отработанных масел и для получения специальных масел и чис- 5 тых углеводородов в соответствии с изобретением к реакционной смеси иэ серной кислоты и очищаемого продукта после добавления серной кислоты или после окончания реакции добавляют при перемешивании и при комнатной температуре воду при соотношении серная кислота: вода от 1:0,2 до

1:1,5, преимущественно от 1:0,4 до

1:1,2, с последующим разделением реакционной смеси в отстойнике на кислотную, смоляную и масляную фазы и раздельным отбором фаэ, причем при необходимости кислотную и смоляную фазы во время отстаивания перемешивают и/или нагревают до 40-100 С.

Полученная 40-70 -ная серная кислота и смола благодаря их хорошим качествам являются ценным сырьем для многих технических способов.

Количественные отношения очищаемого средства и воды зависят от подвергаемых очистке угдеводородных масел, от условий очистки, от степени полимеризации, осмоления и коксования и вытекающего из этого вещественного состава капель кислой смолы.

При добавлении очищающих агентов серная кислота и/или олеум - образуются капельки кислой смолы, имеющие форму мицепл и образующие вместе с очищенным маслом суспензию. В мицеллах капельки серной кислоты окружаются частичками смолы и сульфоновых

4 4 кислот. В зависимости от вещественного состава и физических свойств образовавшихся капелек кислой смолы реакционные смеси обнаруживают различное поведение при отстаивании и разделении.

Добавлением воды после добавления очищающего агента или после дополнительного времени реакции предотвращают образование капелек кислой смолы или происходит расщепление образовавшихся капелек кислой смолы, причем серная кислота растворяется в воде.

Частички смолы и капли серной кислоты осаждаются с повышенной скоростью.

Не во всех реакционных смесях серная кислота отделяется от смол при нормальной температуре. При очистке высокомолекулярных масел образуются высоковязкие смолы, в которых задерживаются капельки серной кислоты. Однако для того, чтобы избегать повышенных температур в емкости очистки для понижения вязкости смолы,во время отстаивания следует перевести всю фазу кислоты и смолы в отдельную емкость и здесь поддерживать в движение и/или нагревать ее до 40-100 С, причем капельки кислоты очень хорошо отделяются от смолы.

Быстрое осаждение серной кислоты и смолы из реакционной смеси, особенно хорошее разделение на три фазы, происходит на основе селективных растворимостей отдельных веществ друг в друге, больших различий плотности растворенных друг в друге веществ и сильного разбавления в очищенном масле.

Изобретение более подробно поясняется некоторыми примерами.

Пример 1. 25 т компоненты трансформаторного масла очищают 2 т серной кислоты. При перемешивании добавляют 1,25 т воды при нормальной температуре. Уже через 1,5 ч реакционная смесь разделяется на три фазы. При этом наряду с очищенным маслом получают 0,6 т смолы и 2,3 т слабо окрашенной в зеленый цвет

61,63-ной серной кислоты.

Пример 2. 25 т компоненты трансформаторного масла очищают 2 т серной кислоты. При перемешивании добавляют 2, 25 т воды при нормальной температуре. Уже через 1,5 ч реакционная смесь разделяется на три фазы. При этом наряду с очищенным маслом получают 0,95 т смолы и чают отходов, происходит полное использование исходных продуктов, вследствие чего исключается загрязнение окружающей среды иэ-за хранения-или переработки кислых смол. Наряду с очищенным маслом получают прозрачную, слегка окрашенную в зеленый цвет 40-70ь-ную серную кислоту и ценные компоненты смол. Серная кислота и компоненты смол могут перерабатываться дальше без дополнительной очистки.

Следующее преимущество заключается в том, что потери масла по сравнению с известными способами снижаются до 504, и тем самым получают ценные углеводородные масла.

Благодаря повышения скорости осаждения и разделению реакционной смеси возможно непрерывное проведение способа очистки серной кислотой и/или олеумом. формула изобретения

Способ сернокислотной очистки,для регенерации отработанных масел и для получения специальных масел и чистых углеводородов, о т л ич а ю шийся тем, что, к реакционной смеси из серной кислоты и очищаемого продукта после добавления серной кислоты или после окончания реакции добавляют при перемешивании и при комнатной температуре воду при соотношении серная кислота: вода от I:0,2 до 1: 1,5, преимущественно от I:0,4 до I: 1,2, с последующим разделением реакционной смеси в отстойнике на кислотную, смоляную и масляную фазы и раздельным отбором фаэ, причем при необходимости кислотную и смоляную фазы во время отстаивания перемешивают т/или нагревают до 40-100 С.

Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной ведомством по изобретательству Германской

Демократической Республики.

5 939524

3,6 т слабо окрашенной в зеленый цвет 45,1i-ной серной кислоты.

П р и и е р 3. 25 т парекс-масла очищают 2 т серной кислоты. При перемешивании добавляют 1,575 т воды S при нормальной температуре. Уже через

1,5 ч реакционная смесь разделяется на три фазы. При этом наряду с очищенным маслом получают 0,82 т смолы и 3,15 т слабо окрашенной в зеленый цвет 55,6l-ной серной кислоты.

Пример 4. 25 м сырого бензола очищают 2 т серной кислоты. При перемешивании добавляют 1,6 т воды при нормальной температуре. Уже че- 1 рез 1 ч реакционная смесь разделяется на три фазы. При этом наряду с чистым бензолом получают 0,75 т смолы и 3,2 т 534-ной серной кислоты.

Пример 5. 25 т парекс-пара- го фина очищают 2,5 т олеума. При перемешивании добавляют 2,5 т воды. После отстаивания реакционная смесь уже через 1,5 ч разделяется на три фазы.

При этом наряду с очищенным парекс- 25 парафином получают 1,02 т смолы и

4,8 т 58,63-ной серной кислоты.

Пример 6. 25 т промышленного отработанного масла очищают

2,3 т серной кислоты. При перемеши- зв .вании добавляют 1,75 т воды. После

6 ч осаждения смесь разделяется на кислоту, смолу и очищенное масло.

Наряду с очищенным маслом получают

3,65 т 5!Ф-ной серной кислоты и

0,81 т смолы.

Преимущество способа сернокислой очистки для регенерации отработанных масел и для получения углеводородов, специальных масел, белых масел, смазочных масел и подобных продуктов сог.ласно изобретению основано на том,,что для достижения желаемого эффекта в качестве растворителя используют во ду, чем предотвращают образование кис$, лых смол, и скорость осаждения неиспользованной серной кислоты и образующейся смолы увеличивается в 2-3 раза по сравнению с временем осаждения кислых смол. В этом способе не полу50

ВНИИПИ Заказ 4595/39 Тираж 524 Подписное

Ю филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4