Экстракционно-атомноабсорбционный способ определения цинка

 

ЭКСТРА1ЩИОННО-АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА экстракцией роданидных комплексов толуольным раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания, обработкой экстракта и последующим фотометрированием , отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности одновременного определения кобальта, обработку экстракта проводят щелочным раствором, содержа-, щим трилон Б и тетрафенилборат натрия при его концентрации не ниже концентрации соли высшего четвертичного аммониевого основания в толу в оле. (/ ое ел С0 Jik

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (l9) ® (Ill

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ..

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ оле.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3679321/23-26 . (22) 26.12.83 (46) t5.10.85. Бюл. Р 38 (72) В.В.Егоров, Т.А.Овсянникова, Е.М.Рахманько и Г.Л.Старобинец (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского ордена Трудового Красного

Знамени государственного университета им.В,И.Ленина и Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.В.И.Ленина (53) 543.062(088.8) (56) Государственные стандарты СССР.

Сплавы никелевые и медно-никелевые.

Методы определения содержания кобальта. ГОСТ 6689.9-80. М.: Из-во стандартов, 1981, с.61-63.

Авторское свидетельство СССР

Р 960124, кл. С 01 С 9/00, 1980. (51)4 G 01 N 21/31, В 01 D 11/04 (54) (57) ЗКСТРАКЦИОННО-АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫ3 СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА экстракцией роданидных комплексов толуольным раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания, обработкой экстракта и последующим фотометрированием, о т л и ч а ю щ и й— ся тем, что, с целью обеспечения возможности одновременного определения кобальта, обработку экстракта проводят щелочным раствором, содержа-., щим трилон Б и тетрафенилборат нат" рия при его концентрации не ниже концентрации соли высшего четвертичного аммониевого основания в толу 1 118519

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа цинка в цветных сплавах, содержащих одновременно кобальт, и может быть использовано для определения микроколичеств этих металлов на фоне больших количеств сопутствующих эле.ментов, Целью изобретекия является способ определения цинка, обеспечивающийвоз- IP можность одновременного определения кобальта, что приводит к сокращению времени анализа пробы, содержащей цинк и кобальт.

Пример. Навески сплава (1,6 15 и 2,0 r) помещали в фторопластовую чашку и растворяли при нагревании на водяной бане в 20 мл HNQ (1:1) и 3 мл HF. После растворения добавляли 15 мл HzSO (1: 1) и растворы 20 упаривали до появления белых. парой серной кислоты. Остатки после охлаждения растворяли в 50 мл воды при нагревании. Растворы охлаждали, переносили количественно в мерные колбы 25 на 100 мл и доводили до метки водой.

Затем алнквотные части растворов (10 или 20 мл) помещали в делительную воронку на 200 мл, добавляли 20 мл ацетатного буферного раствора (рН 5} 30

25 мл 8N раствора роданида калия и доводили объем дистиллированной водой до 100 мл. В воронку приливали

30 мл 2 10 И толуольного раствора иодида трибутилоктадециламмония или тринонилоктадециламмония и интенсив4 2 но встряхивали в течение 1 мин. После расслаивания водную фазу сливали, а органическую подвергали обработке

10 мл реэкстрагента, содержащего

2 мл 0,04Н раствора тетрафенилбората натрия, 1 мл 0,05Н раствора трилона

Б, 1 мл 0,01И раствора NaOH, остальное " вода. Время реэкстракции—

:t мин.

Кобальт определяли непосредственна в реэкстракте на атомно-абсорбционном спектрофотометре ААЯ вЂ” 1N в пламени воздух — пропан, Перед определением цинка реэкстракт разбавлял-. ся в 10 раз дистиллированной водой.

Содержание металлов определялось по калибровочным графикам.

Результаты определения приведены в таблице.

Из данных, приведенных в таблице видно, что предлагаемый способ определения цинка, обеспечивающий возможность одновременного определения кобальта, позволяет примерно вдвое сократить время анализа (за счет определения обоих .металлов иэ одной пробы) и по точности не уступает известным методам анализа.

В качестве четвертичных аммониевых солей могут быть использованы

ЧАС, содержащие 30 и более атомов углерода в молекуле. Более низкие

ЧАС неприменимы в связи с растворимостью в водной фазе..

1185194

1

fм

1 л

1 М

1 4!

1 Х х.

С6

1 О. й

1.о о

A о

4! с"Ъ! CV

О о

cv л

Ю а о л . a о о

О CO

0i Ch о о л л о о

СЧ

О л о о о л о. ь

4! Ф

Х <6

Х 1л (6 0

И 4! а &

4t и 46 о и 0 !

4I х х

Э <6

41 !6

Х 0t

Ц 4I

4! C( а 0

v o о о о о о э о о о о ч:ч о о л л о о

С Ъ

+ о

Ю о

A о

РЪ

С 4

О

Ю л о

Ъ ь

Ю о л

Ю

+!

0Ъ

<л! ь л о О !

"Ъ ь о

4! х

С6

М а м

4!

Ц л оо и и й!

Ф С Ъ о о л, л о о

0 О

M о о л л о о

Ch

РЪ о л

Ю о

О л ь

4! 41 х

C(0 0

v a о и

4 о

v й" а х !

4 Х х е х

4! х а

t(4! а 0

v ct

Y

Е О

Ю О

О о о о О О о э л л о о о о о о

° е л о о

Ch о о о л о

+! ф

Ю.

Ф л

Ю л

A о о л л

° t» л л л» Е» л л л!

a4 I ! — ч

4!

ХI х!

C6 l !

6 !

D о л о

+I

С Ъ О с Ъ о л о О

С Ъ

Ю л

D щ 40 ! . о о л л о о

Vl (3 РЪ о о

Ь л о о л. (\ о л

3/Ъ

РЪ о л о.

I а!

1 4I I

0 и о 5

Ю аО

+ +

v о

CV 00 О ь сО CI . о с

0

0

6

i) Ю С6

C6 о о о о сч

Ю Фл) л о о о о о .о

О

С4 л ) c6 f

k ч о

3 о !

Ц

Ф 5

С6 Ю

1- О

М С! ц о !

e u

0 х д хх !

6 О !

4 4!

Х 6I !

3"

16 О о !

4 4I о ха

1- 0

М И

Ц а

5

С! о

И о

Х

4! I л I „"! г+—

aI! Щ О

4 Ql u

6 И!

l о о о ю о о о