Способ отбора проб аэрозоля из факела или сопла

 

СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ АЭРОЗОЛЯ ИЗ ФАКЕЛА ШШ СОПЛА при сжигании топлив и пиросоставов, включающий осаждение аэрозольных частиц на подложку в вакуумном объеме, о тлИчающийся тем, что, с целью повьшения точности анализа пробы и ускорения процесса отбора, через факел или сопло проносят капиллярную трубку со скоростью, равной 1-50 м/с, отсасывают через эту трубку газ объемом, см , а осаждение проводят-при, давлении у поверхности подложки 10 мм рт.ст. СЛ

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (! 9) (I!) (5!)4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТ0РСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3698818/25-26 (22) 13.12.83 (46) 23.10.85, Бюл. ¹ 39 (72) С.Э.Пащенко и В.В.Карасев (71) Институт химической кинетики и горения Сибирского отделения АН

СССР и Новосибирский государственный университет им.Ленинского комсомола (53) 543.053(088.8) (56) 1 ° Бакланов А.И. и др. Исследование дисперсности и льдообразующей активности, аэрозолей йодистого серебра, генерируемых пиросоставами. — ФАО, т. 18, ¹ 5, 1982, с. 506-512.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке ¹ 3630675/25-26, кл. G 01 N 1/22, 29.07.83., (54) (57) СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ АЭРОЗОЛЯ

ИЗ ФАКЕЛА ИЛИ СОПЛА при сжигании топлив и пиросоставов, включающий осаждение аэрозольных частиц на подложку в вакуумном объеме, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения точности анализа пробы и ускорения процесса отбора, через факел или сопло проносят капиллярную трубку со скоростью, равной 1-50 м/с, отсасывают через эту трубку газ объемом, 10 -1 см, а осаждение проводят при давлении у

-I поверхности подложки 10

f() мм рт,ст.

1186994

Изобретение относится к исследованию дисперсных систем с применением методов электронной микроскопии, оно позволяет регистрировать образование высокодисперсных частиц в S факелах и соплах при сжигании топлив и пиросоставов, например в двигателях, топливных форсунках и т.Il ° на разных этапах горения, определять размеры и концентрацию этих частиц, 10 и может быть использовано для изучения процессов горения пиросоставов и других горючих смесей.

Известен епособ отбора проб высокодисперсных частиц, образующихся IS при горении пиросоставов. Пирососта-. вы сжигаются в закрытом объеме. Образовавшийся аэрозоль либо пропускается в потоке воздуха через .осадительное устройство (термопреципита- 20 тор), либо осаждается на стенках емкости сжигания пиросостава. Затем осадок собирают и анализируют в электронцом микроскопе, который позволяет получать информацию о раз- 25 мерах, плотности, морфологии высокодисперсных частиц размером Й с

1 мкм Я.

Однако этот способ отбора проб аэрозоля зачастую полностью искажает информацию о процессе образования высокодисперсных частиц при горении, об их истинных размерах и концентрации. Действительно, аэрозоль, получаемый в замкнутом объеме, даже 35 после прекращения горения пиросостава, продолжает коагулировать, т.е. частицы за счет броуновской, турбулентной и конвективной диффузии сталкиваются друг с другом и слипаются.

Этот процесс происходит и при осаждении частиц в термопреципитаторе или на стенках емкости, где происходит горение. В связи с этим информация о первоначальных размерах теряется. 4S

Кроме того, из полученного осадка трудно приготовить электронно"микроскопический образец, толщина которого не должна превышать десятые доли микрона. К недостаткам относится S0 также и большая инерционность способа (десятки минут), что не позволяет исследовать быстропротекающие процессы, а также невозможность регистрировать аэрозоль в разных точках факела или сопла и, следовательно, невозможность слежения за процессом образования аэрозоля внутри факела.

Известен также способ отбора проб аэрозоля, включающий осаждение аэрозольных частиц на подложку в вакуумном объеме (2) .

Однако известному способу присуща недостаточная точность анализа пробы и невысокая скорость проведения процесса.

Целью изобретения является повышение точности анализа пробы и ускорение процесса отбора.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу отбора проб аэрозоля, включающему осаждение частиц на подложку в вакуумном объеме, через факел или сопло проносят капиллярную трубку со скоростью 1-50 м/с, отсасывают через эту трубку газ объемом 10 -1 смэ, а осаждение проводят при давлении у поверхности подложки 10 -10 мм рт.ст.

Эксперименты проводят при сжигании различных пиросоставов с А1 и

Mg. В результате установлено, что порция газа, откачиваемая из факела, объемом 10- -1 см является достаточной, чтобы получить необходимый для анализа. электронно-микроскопический образец. Иэ этого объема газа на подложку с площадью отбора S = 0,1 х х О, 1 см2 осаждается 10 -10 высоко9 дисперсных частиц. Если в вакуумную камеру отсосать порцию газа объемом менее 10 см, то будет недостаточно статистических данных для получения всего спектра распределения частиц по размерам. При объеме более 1 см нарушается режим по давлению у подложки и частицы не могут осесть на нее. Для получения требуемой пор- ции газа из факела или сопла используют капилляры диаметром 0,05О,З см. При диаметре капилляра менее

0,05 см трудно отсосать необходимый объем газовой пробы, а при диаметре капилляра более 0,3 см, наоборот, отсос так велик, что нарушается вакуум у поверхности подложки и частицы не могут ее достигнуть.

Указанный диапазон давлений в вакуумной камере также установлен экспериментально. Именно при таких давлениях на электронно-микроскопическую подложку попадут все частицы диаметром 10 А и вышее, При отборе порции газа из факела или сопла капиллярные трубки необходимо быстро проносить через факел

1186994

45 или сопло. При медленном проносе со скоростью V 1 м/с во многих случаях происходит оплавление конца капилляра и (или) его забивание большими по размеру продуктами сгорания (частицы с о = 100 мкм).. Скорости выше 50 м/с трудно достичь, при этом могут возникнуть нежелательные эффекты, связанные с нарушением режимов обтекания проносимых капиллярных 10 трубок.

Пробоотборник для реализации способа включает систему параллельных капилляров, последовательно сдвинутых относительно друг друга. Это позволяет брать пробы газа из различных объемов факела или сопла, причем каждый объем не возмущен дви жением соседнего капилляра. Один конец капилляров соединен с вакуум- 2р ной камерой, в которой напротив каждого капилляра установлена электронно-микроскопическая сеточка (подложка). Таким образом, за время проведения одного эксперимента можно 25 получить и электронно-микроскопических образцов из разных точек факела или сопла.

Пример 1. Сжигают пиросостав, наполненный А1.

Отбирают порцию газа объемом

0,2 см . Пробоотборник с диаметром капилляра 1 мм проносят сквозь факел скоростью 2 м/с. В качестве подложки используют электронно-микроскопическую сетку размером О, 1хО, 1 см .

Давление в камере 10 мм рт.ст. устанавливают форвакуумным насосом при скорости откачки газа через капилляр

4 л/мин. Время отбора пробы составля-г

40 ет 10 с, размер частиц аэрозоля

2 500 А

При использовании термопреципитатора время отбора пробы составляет около 1 ч. При этом существенно искажается спектр частиц в области малых размеров (R (50 А).

Пример 2. Сжигают пиросостав с Mg..

Пробоотборник с капилляром d = 50

= 0,05 мм и подложкой S = 0,3x0,3 смг проносят сквозь факел со скоростью

10 м/с. Скорость откачки .через .капилляр 1 л/мин. Объем откачиваемой порции газа 0,01 см . Давление в камере 55 у поверхности подложки 10" мм рт.ст.

Время отбора 5 10 г с, размер частиц

R 100 А.

Пример 3. Используют капилляры диаметром 0,3 см. Скорость проноса сквозь факел 0,1 м/с (т.е ° меньше 1 м/с). Забор пробы не получается, так как кончик капилляра оплавляется и забивается шлаком.

Пример 4. Из факела отсасывают объем 5 смг капилляром d=0,5 см.

Не удается создать давление у подложки меньше 10 мм рт.ст., вследствие

-(( чего на подложку не оседает ни одной частицы.

П р и м.е р 5. Пробоотборник с диаметром капилляра О, 1 см проносят через факел горящего пиросостава с

Аl со скоростью 1 м/с. Скорость откачки газа через капилляр 1,5 л/мин.

Давление у подложки 10 г мм рт.ст.

Отбор пробы объемом 10 см (размер частиц 300 А по диаметру) происходит за 10 г с. Однако, уже при такой скорости проноса капилляра, наблюдается частичное прогорание конца капилляра, что приводит к нарушению режима отбора пробы.

Пример 6. Пробоотборник с капилляром 1 -= -0,05см проносят через факел горящего пиросостава с Al co скоростью 50 м/с. При давлении у подложки 10 э-10 г мм рт.ст. и скорости прокачки газа через капилляр удается отобрать объем 10 смг {размер частиц и = 700 А).

Но при такой большой скорости проноса капилляра через факел нарушается изокинетический режим отбора аэрозолей у конца пробоотборника и спектр частиц искажается, так как часть частиц оседает на стенки про-, боотборника, а часть проскакивает мимо.

Пример 7. Отбирают порцию

10 г см при сжигании, аналогичного пиросостава (пример 1). Через капилляр d = 0,05 см при давлении у подложки 10- мм рт.ст. за время (10 с на подложку осаждается

8 10 част/смг . При объеме менее

10- см на подложку осаждается меньше частиц, что является недостаточным для количественной обработки спектра распределения частиц по размерам, так как в электронном микроскопе трудно получить фотографии с необходимой плотностью частиц на одном снимке.

Пример 8. Для отбора порции газа объемом 1 смг используют капил1186994

Составитель С, Горяйнова

Редактор Н. Егорова Техред А.Бабинец Корректор Т ° Колб

Заказ 65ЗЯ/46

Тираж 89б

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

t1ЗОЗ5, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 !1 i .иа я 1ПП! "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 яяр с1 =- 0,3 гм, При давлении у подложки 10 " MM рт.ст. и скорости откачки газа через капилляр 4 л/мин удает< я получить требуемый объем за 10- с. Однако, как выяснилось при сравнении с данными по фотоэлектрическому счетчику, процент осаждения частиц падает до ЗОБ и менее и начинает зависеть от условий проведения эксперимента.

Давление у поверхности подложки играет существенную роль в осуществлении способа. При давлении более

1О 1 мм рт.ст ° высокодисперсные частицы не осаждаются на подложку из-за увеличения газовым потоком, и проскакивают мимо подложки. При давлении менее 10 мм рт.ст. частицы достигаюr подложки при слишком большой скорости и пробивают дырки в формваре электронно-микроскопической сеточки. Эксперименты подтверждают, что несоблюдение режима по давлению приводит к тому, что частицы либо не осаждаются на подложку, либо пробивают ее.

Как показали эксперименты, предлагаемый способ позволяет быстро и эффективно отбирать пробы аэрозоля из различных точек факела и сопла при сжигании горючих смесей. Скорость отбора пробы в сравнении с известными способами вьппе в 10З-10 раз, следовательно, становится

5 возможным регистрировать быстропротекающие процессы образования аэрозоля при горении. Точность анализа пробы

15 увеличивается, так как проба берется непосредственно в процессе горения и это позволяет изучать процесс образования аэрозоля на различных стадиях горения. Предлагаемый способ иси ключает трудоемкие операции приготовления электронно-микроскопического образца из полученного осадка. Образец получается непосредственно после осаждения аэроэольных частиц на

25 электронно-микроскопическую подложку, что также способствует повышению точности анализа.