Способ получения фламина и экстракта бессмертника
СПОСОБ ФШМ-ШНА И ЭКСТРА1СГА БЕССМЕРТНИКА, путем экст-. ракцпи, соцветий бессмертника песчаного (tielichzisum arenarium) фильтрования , упаривания экстракта и обработки смесью этилацетата с этинолом в соотношении 9:1, отделения органической фазы от водной и ее высушивание , отличающийся тем, что, с целью повьппения специфической активности, экстракцию сырья прово- . дят этанолом, упаренный экстракт вьдереттвают при 12-15° С в течение 4,5-5 ч, а оставшийся после обработки этанолом остаток экстрагируют горячей водой при 75-80 С, полученное извлечение фильтруют, упаривают, смешивают с водной фазой в соотношео нии . 1 t 1 и высушивают.
CC 03 СОНЕТСНИХ ат- дг (H)4 Л 61 I(35/78 т ) ) Г чЦ
ОПИСАНЬЕ ЙЗОБ эЕ 1 РЯИЯ
Н ABTQPCHQMV СВ ЛДЕТН1ЬСТВУ
° ЗРЮГРСРВЪЮ\Х 1ЛУ,"ЯЗЮ,Ю7ГУЮМФЪЪ.Ф:% йЪ ЛЙФ В. ЭФб ЮЪЮСМЮФВЮТВРййФЮЛ!УДМ ЗС%ФЛФЛТГЛММЯМтЯъюЮМЮМ з7ГОСУЦАРСТБЕИНЫ1 НОМИТЕТ СССР
r
"Здоровье" (72) П.Н.Макаренко, Т.A.Áîãàåâñêàÿ, В.П.Красовская, Т.Н.Зубченко, Д.Д.Колесников и О.С.Яковлева (53) 6!5.32(088.8) (56) Лвторское свидетельство СССР
Н 587940, кл. Л 61 К 45/78, 1978. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕ!ПИ ФЛЛИИНЛ
И ЭКСТРЛКТЛ БЕССМЕРТИИКЛ путем экстракции соцветий бессмертника песчаного (tlelichzisum arenarium) фильтрования, упаривания экстракта и обработки смесью этилацетата с этинолом в соотношении 9:1, отделения органичес.<ой фазы ot водной и ее высушиванне, отличающийся тем, что, с целью повышения специфической активности, экстракцию сырья прово- . дят этанолом, упаренный экстракт выдерживают при 12-15 С в течение о
4,5-5 ч, а оставшийся после обработки этанолом остаток экстрагируют о горячей водой при 75-80 С, полученное извлечение фильтруют, упаривают, смешивают с водной фазой в соотношении 1:1 и высушивают.
1187825
Изобретение относится к медицине, а именно к фармацевтической промышленности, н частности к получению лекарственных препаратов из раститель. ного сырья, предназначенных для лече- 5 ния гепатитов и холециститов, Целью изобретения является повышение специфической активности. Способ осуществляют следующим образом, 10
Неизмельченное. растительное сырье соцветия бессмертника песчаного подвергают экстрагированию методом про-. тивотока 50Х-ным этанолом в соотношении сырья и экстрагента 1:5 — 1:6. 15
Время настаивания 7,5-8 ч. Затем спиртовые извлечения собирают со скоростью 40 л/ч, отделяя. экстракт от твердой фазы. Спиртовой экстракт упаривают до 1/4-1/5 первоначального 20 о объема, охлаждают до 12-15 С и выдерживают пр» этой температуре н тече— ние 4,5 — 5 ч. Надосадочную жидкость отдепяют от выпавших н осадок сопутстну.!eq»x веществ фильтрованием, а затем25 ее обрабатывают смесью этилацетата с этанолош в соотношении 9:1 до истощения водной фазы на фланоноиды (до О,ЗХ). Далее отделяют органическую фазу от истощенной.,водной фазы и упаривают ее до густого остатка, который затем .сушат в вакуум-сушиль. ном шкафу при 60-70 С. Получают порошок фламина.
Твердую фазу, оставшуюся после экстрагиронания этанолом соцветий бессмертника песчаного, экстрагируют о горячей водой при 75-80 С при соотношении твердой фазы и экстрагента
1:30-1:32 методом циркуляции в тече40 ние 1 ч, экстракт сливают (число сливов не менее 3) . Полученные извлечен»я объединяют, упаривают, смешивают с истощенной водной фазой в соотношении 1:1, после чего смесь
45 упар»нают до 1/4-1/5 первоначального объема, а затем высушивают на распылительной сушилке при температурах на входе — 135 С, на выходе о
100 С. Получают экстракт бессмертни50 ка. В зависимости от режима сушки может быть получен как сухой, так и жидкий »л» густой экстракт бессмертника.
Последовательное экстраг рова»не 55 растительного сырья вначале этанолом, а затем твердой фазы, оставшейся после экстраг»рован»я этанолом, еще и горячей водой, обеспечивает более полное извлечение фланоноидов из растительного сырья и повышение выхода целевых продуктов.
Проведенные исследования показали, что содержание фланоноидон B отработанном сырье снижается с 30,8-38,97 по прототипу до 12,4-16 5Х в твердой фазе, оставшейся после экстрагирования сырья этанолом, и, в конечном итоге, до 1,5-1,953 в отработанном сырье после экстрагирования твердой фазы еще и горячей водой по данному способу.
Экстрагирование сырья вначале этанолом, а не горячей водой, как в способе — прототипе, благодаря более полному извлечению флавоноидов на этой стадии позволяет увеличить выход фламина с 1,86-2,163 по прототипу до 2,7-3,0Х согласно данному способу, и, кроме того, улучшить качество фламина по растворимости, так как при зкстрагировании спиртом, а не горячей водой, извлекается н большом количестве основное действующее вещество фламина — растворимый в спирте изосалипурпозид.
Проведенные исследования показали, что содержание (величина оптической плотности) изосалипурпозида в нодном экстракте и порошке фламина увеличивается с 0,320-0,350 нм и 0,0500 065 нм соответственно по прототипу до 0,630-0,660 нм и 0,180-0,210 нм в спиртовом экстракте и н порошке согласно данному способу.
Качество фламина улучшается также и за счет выдерживания упаренного экстракта при 12-15 С в течение о
4,5-5 ч с последующей обработкой насадочной жидкости смесью этилацетата с этанолом, так как в отделенной .затем органической фазе содержатся полифенолы без примеси сопутствующих веществ, в связи с чем по сравнению с прототипом по окраске фламин, полученный данным способом, соответствует требованиям ФС 42- 1518-80. Кроме того, содержание флавоноидов в порошке увеличивается с 92,2-94,1Õ согласно прототипу до .92,2-100,3Х согласно данному способу.
Выдерживание упаренного экстракта при температурах ниже 12 и выше 15 С, а также уменьшение времени выдержинания приводит к-ухудшешпо качества
1187825
Составитель В.Головин
Редактор M.Áàíäóðà Техред А.Бойко Корректор М.,Цемчик
Заказ 6575/5 Тираж 721 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4 фламина за счет неполноты осаждения сопутствующих веществ. Так, по цвету порошок фламина не соответствует требованиям ФС 42-1518-80 и в нем снижается содержание флавоноидов. до 85,1-89,4 против 92,2-100,3, полученных при предлагаемых параметрах.
Увеличение времени выдерживания до 5,5 ч позволяет получить порошок фламина хорошего качества, однако экономически это невыгодно, так как выдерживание в течение 4,5-5 ч является уже достаточным для получения фпамина требуемого качества.
Увеличение выхода экстракта бессмертника с 11,0-12,4 (в среднем .11,87 ) согласно прототипу до 12,013,5 (в среднем 12,86 ) согласно. данному способу достигается за счет экстрагирования горячей водой твер- дой фазы после экстрагирования этанолом, в результате которого извлекается основная часть полифенольных соединений. Для последующего выделения экстракта бессмертника достаточно упаренный экстракт смешать с истощенной водной фазой, в то вре10 мя как в способе-прототипе при экстрагировании соцветий бессмертника песчаного горячей водой одновременно извлекаются полифенольные и полисахаридные соединения и для выделения полисахаридной фракции необходимо осаждение ее из упаренного экстракта этанолом с последующим растворе нием осадка в истощенной водной фазе, что приводит к неполноте извлече20 ния полисахаридных соединений.
