Способ выделения 1-циан-2-иминоциклопентана из отходов производства адиподинитрила

 

(19)SU(11)1192312(13)A1(51)  МПК 6    C07C255/61, C07C253/30(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 10.01.2013 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1-ЦИАН-2-ИМИНОЦИКЛОПЕНТАНА ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА АДИПОДИНИТРИЛА

Изобретение относится к способу выделения 1-циан-2-иминоциклопентана из отходов производства адиподинитрила аммонолизом адипиновой кислоты; 1-циан-2-иминоциклопента находит применение в качестве полупродукта при получении лекарственных препаратов. Целью изобретения является утилизация отходов производства адиподинитрила аммонолизом адипиновой кислоты. Адиподинитрил, получаемый в процессе аммонолиза адипиновой кислоты, подвергают перегонке под вакуумом последовательно в трех колоннах, затем кристаллизуют при 0-4о С. Полученная при этом суспензия содержит 75% адиподинитрила, 17% 1-циан-2-иминоциклопентана и примеси. Суспензию направляют на центрифугирование и получают кристаллическую массу, являющуюся отходом производства. Из указанной массы по предложенному способу выделяют целевой продукт 1-циан-2-иминоциклопентан. П р и м е р 1. 500 г сырца, содержащего 15% адиподинитрила и других примесей, нагревают до температуры кипения ( 85о С) в 1 кг изопропанола до полного растворения. Затем раствор охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 400 г изопропанола, получают 420 г сухих кристаллов; т.пл. 149-150о С; содержание основного вещества 98,9% П р и м е р 2. В качестве растворителя для кристаллизации используют фракцию спиртов С46 отход производства циклогексанона и циклогексанола, содержащую изомеры амиловых и бутиловых спиртов, циклогексанон и неидентифицируемые примеси с т.кип. 120-156о С; d20 0,8999; температура застывания 59о С; вязкость 20o 2,18 сП. 500 г сырца, содержащего 15% адиподинитрила и окрашивающих примесей, очищают перекристаллизацией, как описано в примере 1. В качестве растворителя используют 500 г спиртовой фракции С46. Нагревание смеси ведут до кипения (155оС). Кристаллизация имина из раствора начинается при 90о С. Выпавшие кристаллы при 24о С фильтруют, как описано в примере 1, промывают на фильтре 450 г пропанола и сушат. Результаты опытов по выделению и очистке имина из спиртовой фракции С48 приведены в таблице. Предложенный способ позволяет выделять 1-циан-2-иминоциклопентан с выходом 84,04-94,44% от содержащегося в отходах производства адиподинитрила из адипиновой кислоты.


Формула изобретения

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1-ЦИАН-2-ИМИНОЦИКЛОПЕНТАНА ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА АДИПОДИНИТРИЛА, отличающийся тем, что, с целью утилизации отходов производства, последние растворяют при нагревании до температуры кипения в изопропаноле или спиртовой фракции C4 C6 отходе производства циклогексанона и циклогексанола, с последующим охлаждением и отделением выпавших кристаллов целевого продукта от маточной жидкости фильтрованием.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам получения производных кротилиден- или циннамилиденциануксусной кислоты, которые находят применение в качестве термостойких модификаторов для цианакрилатных клеевых композиций

Изобретение относится к новому способу получения производного бифенила, а именно 4-метил-2'-цианобифенила формулы (I) 4-Mетил-2'-цианобифенил может находить широкое применение в качестве промежуточного продукта в синтезе производных бифенилметилимидазолина, описанных в заявках EP-A-O 253310 и О454511

Изобретение относится к способу селективной гидрогенизации динитрильного соединения общей формулы NC-(CH2)nCN, где n= 1-6, в присутствии катализатора, содержащего металл 8 группы Периодической системы элементов - никель и цеолит, имеющий размер пор с диаметром от 0,3 до 0,7 нм, предпочтительно 0,3-0,5 нм

Изобретение относится к способу преобразования первого изомера во второй изомер, в котором первый и второй изомеры являются эпимерами одного и того же соединения

Изобретение относится к области органической химии

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения алифатических альфа, омега-аминонитрилов частичным гидрированием алифатических альфа, омега-динитрилов при повышенной температуре и повышенном давлении в присутствии растворителя и катализатора, состоящему в том, что используют катализатор, содержащий: (а) соединение на основе металла, выбранного из группы, содержащей никель, кобальт, железо; (б) от 0,01 до 25, предпочтительно от 0,1 до 5 вес.%, считая на (а), промотора, выбранного из группы, содержащей медь, серебро, молибден, марганец, алюминий, фосфор, кремний, а также (в) до 5, предпочтительно от 0,1 до 3 вес.%, считая на (а), соединения на основе щелочного или щелочноземельного металла, при условии, что компонент (а) не является соединением на основе железа и кобальта, если (б) является промотором на основе металла, выбранного из группы: марганец и молибден

Изобретение относится к органической химии
Изобретение относится к органической химии
Изобретение относится к способу полугидрирования динитрилов до соответствующих аминонитрилов с помощью водорода и в присутствии катализатора, выбираемого из никеля Ренея, кобальта Ренея, причем никель Ренея содержит один активирующий элемент, выбираемый из элементов группы IVb, VIb, VIIb и VIII Периодической системы элементов и цинка, и кобальт Ренея содержит один активирующий элемент, выбираемый из элементов групп IVb, VIb, VIIb и VIII Периодической системы элементов и цинка, и в присутствии сильного неорганического основания - производного щелочного или щелочноземельного металла, заключающемуся в том, что исходная среда гидрирования содержит в отсутствие какого-либо другого растворителя воду из расчета 0,5 - 20 вес.% по отношению к общему количеству жидких компонентов реакционной среды, диамин и/или аминонитрил, образуемые из гидрируемого динитрила, а также непреобразованный динитрил, из расчета, что все три соединения составляют от 80 - 99,5 вес.% по отношению к общему количеству жидких компонентов среды, при достижении степени преобразования динитрила, составляющей 95%, и при достижении селективности по аминонитрилу по крайней мере 60%

Изобретение относится к производным 2-циано-3-гидроксиенамидов формулы I где R1 представляет группу -C(R13)= C(R14, R15), (-CH2)n, R13)C=C (R14, R15), -C CH, где R13 - R15 - атом водорода или C1-C3-алкил; n = 1, 2, 3; R2 - атом водорода; R3 - R7 - атом водорода, нитро- или цианогруппа, атом галогена, C1-C3-алкил, группа формулы -(CH2)m-CF3 или -O-(CH2)mCF3, или -S-(CH2)m-CF3, где m = 0 или R3-R7 - группа формулы , где R8-R12 - атом водорода, галоген, CF3
Наверх