Способ получения алюмомагниевой шпинели для производства керамики

 

1. .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОМАГНИЕВОЙ ШПИНЕЛИ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА КЕРАМИКИ, включающий смейшвание соединений магния и алюминия, их прокаливание при МЗО-ГЗОО С, обработку прокаленного продукта фторчдами меташтов, например фтсфндоь магния, прокаливание полученной смеси с получением шпинели и высокотемпературную обработку последней, о т - . л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повыпения качества вцшнели за счет увеличения ее фазовой однородности и увеличения прямого пропускания излучения кераьоисой, в качестве соединений магния и апкминия используют растворы-их сульфатов при рН 1-3, перед прокаливанием раствор упаривают, фториды металлов вводят в виде растворов, причем фторид лития вводят В; количестве 0,10 ,5 мас.% при концентрации 0,42 ,-3 г/л... 2. Способ по п.1, от л и ч а щ и и с я тем, что в качестве фтоО ) рида металла используют фторид Miar-. ния в количестве 0,2-1,0 мас.% при концентрации 0,7-4,0 г/л.

СОО3 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН ((9) (11) (51) 4 С 01 Е 7/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

° .й

В °

ЪФ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССОР

ПО ДЕЛАМ. ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

1 (21) 3703188/22-02 (22) 30. 12. 83 (46) 07. f 2 .85. Бюл. Ф 45 (72) В.А.Сокол, Д.А,Рохленко, . Л.И. Кононова, Э. Н. Рьюкиков, .Л.В. Удалова .и Т.Г.Ахметов (53) 661.862: (088.8) (56) Патент Clllh, В 3544266, . кл. 23-52,:1970;

Патент ФРГ:У 2932789, кл. С 04 В 35/64, 1978. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛ0ИОМАГНИЕВой ШПИНЕЛИ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА КЕРАМИКИ, включающий смешивание соединений магния и алюиийия, их про. каливание при 1150-1300 С, обработку прокаленного продукте фторидами. металлов, например фторидом магния, прокаливание полученной смеси с получением шпинели и высокотемпературную обработку последней, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повьиаения качества щпинели за счет увеличения ее фазовой однородности и увеличения прямого пропускания излучения керамикой, в качестве соединений магния и .апюминия используют растворы их сульфатов при рн 1.-3, церед прокаливанием раствор упаривают, фториды металлов

i вводят в виде растворов., причем фторид лития вводят в количестве О, 10,5 мас.Ж при концентрации 0,42,3 г/л.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и. и с я тем, что в качестве фторида металла используют фторид маг-. ния в количестве 0,2-1.,0 мас.X upu концентрации 0,7-4,0 г/л.

4 119

Изобретение относится к области технологии соединений алюминия, в частности алюмомагниевой шпинели, и может быть использовано для полу. чения шпинели, прозрачной в видимой и ИК-областях спектра

Целью изобретения является повы-. шение качества шпинели за счет увеличения ее фазовой однородности и увеличения прямого пропускания излучения керамикой.

Пример 1.:В эмалированный аппарат емкостью 20 л, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливают 11,7 л дистиллированной воды, загружают 0,842 кг магния сернокислого (0,6 моль/л) и 2,4 кг .алюминия сернокислого, растворяют при перемешивании. Затем отбирают порцИю раствора, фильтруют и опреде ляют молекулярное. отношение

А1 О : ИяО. Если отклонение от .г стехиометрического состава превышает «+О,Р1, проводят корректировку раствора добавлением недостающего компонента, рН раствора корректируют добавлением раствора серной кислоты до рН, 2.

Раствор фильтруют на нутч-фильтре для получения прозрачного, оптически пустого раствора, затем выпаривают

Упаривание заканчивают при темперао туре кипения раствора 103 С. Прокаливание ведут в корундовых тиглях

Оь при нагревании до 1200 С и выдержке 2 ч (до содержания сульфат-иона в продукте не более 0,2). Полученный продукт охлаждают и обрабатывают раствором фторида лития с концентрацией 0,8 т/л в количестве 0,2Х.

Прозрачный раствор фторида лития готовят путем смешивания разбавленных растворов нлавиковой кислоты, взятой в избытке 5,: и. гидрата.окиси лития. Этот прием позволяет получать раствор фторида лития с концентрацией больше равновесной, т..е. пересыщенный раствор.

Легированную пасту прокаливают при 600 С и просеивают.

Готовый легированный продукт представляет собой тонкий пудрообразный порошок с размером индивидуальных частиц с 0,5 мкм, содержащий 98,2, шпинели, О, 12 сульфат-иона, 0,4% свободной окиси магния. Порошок подвергают горячему прессованию при

1200 С, давлении 1,5 т/см и выдерж6333 ке 1 ч. Получают прозрачную керамику с прямым пропусканием излучения

50-87 в интервале 0,5-5. мкм на толщину 1,.5 мм.

П р и. м е р 2. Раствор сульфата алюминия и магния готовят аналогично примеру 1.

Раствор фторида магния готовят путем смешивания разбавленных раст10 воров плавиковой кислоты, взятой с избытком 5% и магния сернокислого. Получают раствор с концентрацией

1,6 г/л. Этот прием .позволяет полу.чать пересыщенный раствор фторида магния.

Алюмомагниевую шпинель легируют

О 4 . фторида магния. Легированную ь ь.

О пасту прокаливают при 1200 С и просеивают. г0 Прямое пропускание керамики, по лученной.горячим прессованием, составляет в интервале 0,5-5 мкм на

1,5 мм толщины 77-87 ..

Существенность кислотности раство2S ра, концентрации и количества вводимых добавок фторида металла (лития или магния) обосновывается данными таблицы. . Использование,.в качестве исход30 ных компонентов (таблица) растворов сульфата магния и алюминия при

Рн 1-3, а для легирования — растворов фторида лития с концентрацией

0,4-2,3 г/л либо фторида магния с концентрацией 0,7-4 г/л. в количестве соответственно О, 1-0,5 или 0,21 п вес,.обеспечивает возможность получения высокодисперсного порошка (<0,5 мкм) с высоким содержанием основного вещества (содержание фа40 зы алюмомагниевой шпинели > 97%), . т.е. фазовую однородность кристаллов, равномерное распределение добавки в продукте. на уровне микрокристаллов, предотвращает расслаи45 вание при сушке. Это позволяет полу чать далее методом горячего. прес«сования-при относительно низких температурах керамические изделия с высокой оптической однородностью и с высоким прямым пропусканием в видимой и ИК-областях спектра.

Таким образом, предложенный спо-. соб позволяет увеличить прямое пропускание излучения, например

50-77 вместо 5-S при длине волны

0,5 мкм, снизить температуру обра-. ботки для получения изделия от

1700-1900 до 1200 С, сократить проо о

1196333 4 ратуре, расширять область применения изделий, т. е. использовать их в оптике в качестве линз, призм и т.д,. рН раствора

Введение добавки фторида металла, Ж

Концентрация добавки в растворе, г/л

Прямое.пропускание керамики, Х, при длине волны излучения

1 5 икм

0,5 мкм

0,2 LiF

Меньше 1

0,8

Непрозрачна . 40-42

0,2 LiF

45-47

50-52

50-52

40-42

0,8

80-82.0,8

0,2 LiF

87-89

85;87.

70-72

0,8

0,2 LiF

0,2 LiF

0,8

45-47

0,2 LiF

0,8

Непрозрачна

10-12

65-67.

85-87

0,08 LiF

0,32

0,1 LiF

0,4

0,2 LiF

87-89

2,0

0,5 LiF

0,7 LiF

0,1 MgF2 0,4

0,2 MgF, 0,8

2,6

0,4 MgF

1,0 MgF

4,0

4,8

75-77

30-32

МИР— керамика оптически неоднородна.

Составитель О.Смирнова

Техред А.Бабинец Корректор А.Тяско 1

Редактор Л. Гратилло

Заказ 7526/21 Тираж 461 Подписно.е

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент",, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 изводственный цикл за счет исключения двух стадий измельчения, совмещения формирования и спекания, проводимого при более низкой темпе35-37

50-52

40-42

25-27

20-22

50-52

77-79

60-62

85-87

65-67

70.-72

75-77.

87-89

85-86