Способ определения фенолов

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ путем обработки анализируемой пробы дифенилпикрилгидразилом в среде органического растворителя с последующим фотометрированием полученного раствора, отлича.ющийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения фенолов в углеводородных средах, обработку ведут в присутствии ледяной уксусной кислоты при рН 4,0-4,5 и в качестве органического растворителя используют изопропанол. g

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1Ф . (и) gg 4 С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3777101/23-04 (22) 30. 07. 84 (46) 07.12.85. Бюл. И 45 (71) Электрогорский филиал Всесоюз,ногр научно-исследовательского инсти- тута по переработке нефти (72) Т.А. Шмелева, Н.И. Пушина и В.Г. Лебедевская (53) 543.42.063(088.8) (56) Рудь Э.Х., Скочилова С.Я.

Определение малых количеств фенола в углеводородах. - Заводская лаборатория, том. ХХ11, 1956, У 8, с. 919..

Papaviello G ° J., Janish М.А.М..

Analitical chemistry, 38, 1966, У 2, р. 211. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ путем обработки анализируемой пробы дифенилпикрилгидразилом в среде органического растворителя с последу" ющим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а.ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения фенолов в углеводородных средах, обработку ведут в присутствии ледяной уксусной кислоты при рН 4,0-4,5 и в качестве органического .растворителя испольвунл и9опропаноле! 119

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрально-химического определения фенолов в ароматических углеводородах и углеводородных средах, и мо" жет бытв использовано в качестве экспрессного метода анализа следовых количеств фенолов в теплоносителях и низкокипящих нефтепродуктах.

Целью изобретения является обес" печение возможности определения фенолов в углеводородных средах.

Пример. Приготовление раствора реагента с концентрацией

2,08 ° 10 4моль/л. В бюксе взвешивают 0,02-0,30 г дифенилпикрилгидраэила (ДФПГ) с точностью +0,00005, добавляют .5-10 мл иэопропанола, количественно переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят до метки изопропиловым спиртом. Колбу с раствором закрывают стеклянной пробкой и встряхивают до полного растворения

ДФПГ.

Приготовление анализируемого раствора..

В .пробирку на 5 мл со стеклянной пробкой пипеткой переносят 2 мл анализируемой пробы, 2 мл раствора реагента и 0,05 мл ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают стеклянной пробкой и встряхивают для образования гоьцэгенного раствора.

Приготовление холостого раствора.

B пробирку на 5 мл со стеклянной пробкой пипеткой переносят 2 мл иэопропанола, 2 мл раствора реагента и 0,05 мл ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают стеклянной пробкой, встряхивают до образования гомогенного раствора.

Пробирки с холостым и анализируемым растворами выдерживают в водя4 ной бане с температурой воды 60 С в течение 30 мин. Охлажденные до комнатной температуры растворы помещают в кюветы спектрофотометра с толщиной слоя 1 см: холостой раствор - в кювету измерения, аналитический — в кювету сравнения, и измеряют значение оптической плотности холостого раствора относительно анализируемого .при 510 нм. По значению разности поглощений холостого и анализируемого растворов по предварительно построенному калибровочному графику определяют количество ДФПГ

6741

2 в моль/л, прореагировавшего с фенолами, содержащимися в пробе.

Построение калибровочного графика.

Готовят серию эталонных растворов ДФПГ в изопропаноле с концентрацией 1,2 10 4-1,1 ° 10 моль/л. Для чего точную навеску ДФПГ количественно переносят в мерную колбу на

250 мл, закрывают крышкой и встря-!

О хивают до полного растворения ДФПГ (раствор 1)..В мерные колбы на

25 мл вносят 13 мл, 8,3;7,5;8,4;8;4j

3 1 8 мл раствора 1 и добавляют растворитель до метки, Для получен15 ных таким образом эталонных растворов определяют значение. оптической плотности при 510 нм (3) . Строят графическую зависимость, откладывая по оси абсцисс концентрацию (ДФПГ) (с), по оси ординат — значение оптической плотности (V).

При статической обработке результатов спектрофотометрирования эталонных растворов ДФПГ (число

g5 степеней свободы 8) были определены параметры уравнения линии регрессии.

С = 1,10607 Р + 0,.00686 и средняя ошибка результата единичного. определения, которая составила

О, 89 .

Воспроизводимость метода охарактеризована данными табл. 1, полученными при статистической обработке результатов пятикратного измерения содержания микроколичеств фенолов в дотолилметане и дифенилметане данным способом.

Минимально определяемая концентрация для различных фенолов составляет 0,5-10 моль/л.

В табл. 2 и 3 приведены результаты анализа микроколичеств искусствен45 ных смесей различных фенолов в составе некоторых углеводородных сред.

Из данных табл. 2 и 3 видно, что способ позволяет определять суммарно малые концентрации фенолов в различных углеводородных средах

50 с наибольшеи точностью в среде с рН 4,0-4,5 и в интервале концентраций 1 ° 10 -0,5 10 моль/л с применен ием расп рос т ран е ни ой лабо раторн ой техники: различные типы УФ-спектро55 фотометров.

Способ используется для анализа следовых количеств фенолов в бензинах и теплоносителях.

1196741 О О и и о о о о л л о. о

CV о л

I е

О

О 0

f (»

m v л

00 сО л

C)I

00 л

Ю о о (й .о

Вм о

) )

3ж 1 йм 3!

C)I л л

О1

Ch О л ь ("(л

Х О Ж

Е )0 ао е ем о! (-сь а.о а и о ж (ч

1) 00 (Ъ л о

CV л о

«Ф л

Ю ом о х (.) о (» л

Ю

Ю л о и

Ю о л о 1

I

1

I (Ю ь

Ц ж

1 О

I Е

C«(Ю

:о о л о

CV ь

Ю

D о

A о о о о

° ) о

Е 1 O е е м

3, a f.

О 0((. ()

0(1 О

Ю

Ю л

СО

«)

Ю

al

D

Ch

)О

° ) о о

Ch

Ф

Ю

Ю о

0О

«2

° \ о!

l

t ь

Ch

)О

Ю

Ю ь

Ch б

D ь !

« л

О о

Cf

Ц

v о

И

e I

Й а1 е I

0(I

O 1 л

° ) ! с ) г — — — ) о

Р) о

t( о Ф е е Ц (e

).) Р)

: "v

««

Ц о

Е

I

1

I

I

1 е 1 1 и е а0

О Ca,l.

xe4m (1 на(»о

О ж0((ее %!

I е

, an

) I — — I и а

00 Ch

Ф сО л Ф о о о о

0(Ch

)О

Ю л о о