Способ получения сульфированного стирол-дивинилбензольного сополимера
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИРОВАННОГО СТИРОЛ-ДИВИНИЛБЕНЗОЛЬНОГО СОПОЛИМЕРА по авт. св. № 1060627, отличающийся тем, что, с целью улучшения разделяющей способности сополимера для пары треонин - серин, обработку смесью концентрированной серной кислоты и олеума проводят при 80-83 С в течение 7-8,5 ч.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (П) (51) 4 С 08 F 212/14у 8/36;
С 08 J 5/20
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ г .((та щ ;, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (3 "
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ 39f ll„ „g( (61) 1060627 (22) 3737348/23-05 (22) 04.05.84 (46) 23.12.85. Бюл. ¹ 47 (71) Сибирский институт физиологии и биохимии растений СО АН СССР (72) Е.А.Черных, Т.Д.Козаренко и Г..П.Черных (53) 661.183.123.2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1060627, кл. С 08 F 212/08, 1982 ° (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИРОВАННОГО СТИРОЛ-ДИВИНИЛБЕНЗОЛЬНОГО
СОПОЛИИЕРА по авт. св. № 1060627, отличающийся тем, что, с целью улучшения разделяющей способности сополимера для пары треонин — серик, обработку смесью концентрированной серной киспоты о и олеума проводят при 80-83 С в течение 7-8,5 ч.
Степень разделения, Х
Время
15 сульфирования, ч
Треонин — Глицин серии аланин
Тирозин— фенилаланин
100
100
100
100
25 5
100
100
t00
100
100
100
62
47
41
Составитель Г.Русских
Редактор Н.Егорова Техред А.Кикемезей Корректор H.Ýðäåéè
Заказ 7790/28 Тираж 474 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Иосква, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä, ул.Проектная, 4
1 11
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно к способу получения сульфированного микросферического стиролдивинилбензольного (ДВБ) сополимера (сульфокатионита). Сульфокатионит может быть использован в ионообменной хроматографии аминокислот, пептидов, сахаров, гидролизатов белков в научна-исследовательских лабораториях, в медицине, в сельском хозяйстве.
Цель изобретения- — улучшение хроматографических свойств сульфированного продукта.
Пример 1. В банку емкостью
1 л помещают 100 r сополимера и
100 мл ДХЭ, перемешивают, плотно закрывают крышкой и оставляют на 14 ч для набухания. Смесь, содержащую
100 г микросферического стирол-ДВБ сополимера (количество ДВБ в сополимере 87), предварительно набухшего в 100 мл дихлорэтана (ДХЭ) и 320 r серной кислоты (d=1,828), помещают в реактор емкостью 1 л. Смесь перемешивают рамной мешалкой. Во избежание перегрева медленно вводят 360 г (50%-ного) олеума. Сульфирование идет при соотношении реагентов — сополимер:серная кислота: олеум 1:(3,23,5):(3,6-4,0). Температура реакции
80 С. Через 8 ч перемешнвание и на о гревание реакционной массы прекращают и сульфомассу выливают в емкость с 10 л холодной дистиллированной воды для отстаивания от пылевидных частиц. Через сутки неосевший гранульный сополимер сливают, а осадок промывают на фильтре от избытка серной кислоты и сушат. Статическая обменная емкость (СОЕ) по 0,1 н раствору
Na0H составпяет 5,3 мг экв/г и близка к теоретической. Полученный катио99759 2 нит фракционируют флотационным методом с применением фракционирующего сосуда, у которого стенки конусной части имеют наклон к осевой линии о менее 7 . Хроматографические свойства сорбента испытывают в условиях работы аминокислотного анализатора
ААА-881 (Микротехна, Прага, ЧССР).
Данные хроматографического разделе10 ния трудноразделимых пар аминокислот приведены в таблице.
Как видно иэ таблицы, увеличение времени сульфирования сополимера до 8,5 ч приводит к улучшению разде40 ления паРы треонин-серии. A сульфирование свыше 8 ч приводит к улучшению разделения пары треонин-серии в ущерб разделению пар глициналанин, тирозин-фенилаланин,
