Способ получения сульфокатионитов

Авторы патента:

ЕРГОЖИН Е.Е.

ПРОДИУС Л.Н.

ЧОКИНА Б.Ш.

C08J5/20 - изготовление сформованных структур ионообменных смол

C08F8/36 - сульфирование; сульфатирование

C08F212/14 - замещенное гетероатомами или группами, содержащими гетероатомы

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ .

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21 ) 2928887/05 (22) 23„05,80 (46) 15.03.92, Бюл. P 10 (71) Институт химических наук

АН Казахской CCP (72) Е.Е. Ергожин, Л,H. Продиус и Б.Ш. Чокина (53) 661,183,123.2(088,8) (56) Продиус Л.Н,, Ергожин Е,Е. Макросетчатые сульфокатиониты на основе сополимеров стирала с гексаметилендиметакриламидом, Известия АН Каз,ССР, серия химическая, N 1, 1975, с, 81, Прусова В.Н., Ергожин Е,Е. сульфокатиониты на основе макросетчатых сополимеров стирала с некоторыми N,N арилендиметакриламидами, Известия

АН Каз.ССР, серия химическая, У 5, 1962, с, 62.

Изобретение относится к способу получения сульфокатионитов и может . быть использована в гидрометаллургии, в процессах сорбции и разделения лекарственных веществ.

Известен способ получения сульфокатионитов путем сополимеризации стирала с N.N-алкилендиметакриламидом и сульфирование полученного сополимера в состоянии набухания в дихлорэтане концентрированной H SQ или 53 олеумом при 20-40 С в течение 2-4 ч, Максимальная емкость этих катиониов по сульфогруппам 5,3 мг-экв/г.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения катионитов сульфированием макрасетчатых сополиме-

ÄÄSUÄÄ 866987 А1

О1)5 С 08 F 212/14, С 08 Р 8/36, 8

2 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИО-.

НИТОВ сульфированием олеумом при

18-25 С сопопимеров стирала с арилен- . диметакриламидами 1и с последующей отмывкой полученных катионитов, о т л ич.а ю щ и и с,я тем, что, с целью упрощения процесса отмывки и повышения термической устойчивости катиони тов, в качестве исходных сополимеров используют сополимеры стирала с и- и

m-ксилендиметакриламидами, перед сульфированием сополимеры подвергают набуханию в нитробензоле в течение

1,0-1,5-ч и отмывку катионитов осуществляют водой в ечение 3-5 ч, 1 ров стирала с N N -арилендиметакрил" ,.амидами формулы Н

CHg=6 -.C0NH вЂ” R вЂ” NHC0 - $ =СН, сн, $ си т

I.Сульфирование проводят после набухания сополимера в дихлорэтане олеумом при 18-25 С в течение 3 ч. Емкость этих катионитов по сульфогруппам

4,8-5,3 мг-экв/г. вес сополимера. Сульфирование сополимера проводят 53-ным олеумом при 1825 С в течение 4-6 ч.

Техред А,Кравчук Корректор И. Эрдейи

Редактор М. Ленина

Заказ 1312 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

3 86698

Недостатком известного способа яв-ляется сложность удаления сульфирующего агента из сульфокатионита. Для сехранения гранул отмывка сульфокатионита должна включать ряд стадий с применением .серной кислоты понижающейся концентрации (95, 75, 50., 40, 20 и

104), а затем воды, При этом требуется особая осторожность, так как сульфока- О тиониты имеют недостаточную термическую устойчивость, Сульфокатионит на основе сополимера стирола с m-фенилен- диметакриламидом в запаянной ампуле в воде при температуре внешней среды 15

150ОС выдерживают 3-4 ч. Цель изобретения - упрощение про-

;цесса отмывки и повышение термической устойчивости катионитов.

Поставленная цель достигается тем -10 что в способе получения сульфокатионитов сульфированием олеумом при 1825 С СОПОЛИИЕРОВ СТИРОЛА С арилендиметакриламидами с последующей отмывкой полученных катионитов, в качестве исходных сополимеров используют сополимеры стирола с и- и m-ксилилендиметакриламидами, перед сульфированием сополимеры подвергают набуханию в нитробензоле в течение 1 0-1,5 ч и отмывку катионитов осуществляют водой в течение 3-5 ч.

Для предотвращения растрескивания сульфокатиониты при омывке количество нятробензола должно быть не .менее

К„-1/В мл на 1 r сополимера {в 1 31, 4 раза больше поглощаемого срполимером количества растворителя), где

К„„ - коэффициент набухания сополиме-4

:ра в нитробензоле, В./мл - насыпной

Пример 1, 1 г сополимера стирола с 4 мас,i и-ксилилендиметакрил- амида, синтезированного с применением изобутилового спирта-253 (об) (K e нитробензоле - 4,0, 8-0,59 г/мл), фракции 0,25-0,50 мм, и 5 мл нитробензола оставляют на 1 ч, затем добавляют 5 мл 5> олеума, Через 4 ч в сис". тему приливают воду, сульфокатионит смывают водой методом декантации до нейтральной реакции прорывных вод по метиоранжу СОЕ 1«н 5,1 мг-экв/г, Пример 2, 10 r сополимера стирола с 16 мас,3 m-ксилилендиметакриламида, полученного в присутствии

433(об) изобутилового спирта (К„ в нитробензоле - t,9, В-0,60 г/ИЛ), фракции 0 25-0,50 мм, и 15 мл нитробензола выдерживают 1,5 ч и приливают (0 мл 5i олеума, Через 6 ч сульфокатинит отмывают водой до нейтральной реакции промывных вод по метилоранжу.

СОЕ двн = 4,8 мг-эквlг.

Предлагаемый способ получения сульфокатионитов позволяет в 3-5 раз сок-: ратить продолжительность отмывки их от сульфирующего агента по сравнению с промышленным способом, а применение в качестве сшивающего агента и- или

m-ксилилендиметакриламида позволяет повысить термическую устойчивость сульфокатионитов, Полученные сульфокатиониты в запаянных ампулах в воде при температуре внешней среды 150 С выдерживают 18-24 ч.