Способ получения анионита для ионной хроматографии

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА ДЛЯ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ лутем нанесения анионита на гранульный сшитый сополимер с помощью водонерастворимого клеящего вещества, о т л и- . чающийся тем, что, с целью улучшения и стабилизации свойств анионита для разделяющих KOJIOHOK в ионной хроматографии, на сополимер наносят раствор водорастворимого анионита - хлорметилированного и аминированного триметиламином полистирола и водонерастворимого клеящего вещества в органическом растворителе при массовом соотношении анионита , клеящего вещества и сополимера

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ4ЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (29) (22) CS224 С 08 2 5/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbfTHA

В РГЯОЩ д 9

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Ц . ф

М ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3731288/23-.05. (22) 05.03.84 (46) 23.12.85. Бюл. ¹ 47 (71) Ордена Трудового Красного

Знамени институт химии АН ЭССР (72) Ю.Л.Халдна, P.Þ.Ïàëüâàäðå, Т.P.Êëýýìåéåð и В.Р.Ахелик (53) 661. 183. 123 (088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР № 819714. кл. G 01 N. 31/08. 1979. (5ф) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА

ДЛЯ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ путем нанесения анионита на гранульнь|й сшитый сополимер с помощью водонераствориF мого клеящего вещества, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью улучшения и стабилизации свойств анионита для разделяющих кодонок в ионной хроматографии, на сополимер наносят раствор водорастворимого анионита — хлорметилированного и аминированного триметиламином полистирола и водонерастворимого. клеящего вещества в органическом растворителе при массовом соотношении анионита, клеящего вещества и сополимера (1-40):(0,4-10):1000 с последующим выпариванием растворителя.

1199767

Составитель Г.Русских

Редактор Н.Егорова Техред А.Кикемезей Корректор Е,Сирохман

Заказ 7790/28 Тираж 474 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4.Изобретение относится к химии, преимущественно к химическому анализу, проводимому методом жидкостной хроматографии.

Целью изобретения является улучшение и стабилизация свойств анионита для разделяющих колонок в ионной хроматографии.

В качестве инертного носителя используют макрццарИсФый сополимер стирола с дивинилбецзол ьФ с диамет ром частиц 5-80 мкм (Полисорб-1), сополимер 1оксиэтилме1акрилата с этилендиметакрилатом (ферон-100000).

В качестве анионита — водорастворимый анионит", марки ВА-2, в качестве клеяшего вещества — водонерастворимый клей, например, клей АГО (раст вор коллоксилинов марок ВВ и ВНВ в ацетоне) или.коллоксилин ПСВ.

Пример 1.. К 50 мл BX-ного водного раствора анионита ВА-2 добавляют 150 мл ацетона ч.д.а. и перемешивают. Выпавший гель анионита отделяют фильтрованием и высушивают о под вакуумом при 40 С до постоянного веса. Из сухого анионита ВА-2 приготовляют его раствор в 967.-ном этано ле, содержащий 15 мг анионита на 1 г раствора.

Готовят раствор клеящего вещества

АГО в 967.-ном этаноле: берут 0,40.г клеящего вещества АГО и добавляют к нему 100 г 967.-ного этанола.

К 5 г инертного носителя (Сферон100000 с диаметром частиц 25-40 мкм) добавляют 10 г приготовленного раствора анионита и 15 г приготовленного раствора клеящего вещества.

Этанол удаляют выпариванием под вакуумом при перемешивании, и материал высушивают при 40 С в течение 24 ч. о

Полученным поверхностым анионитом заполняют хроматографическую колонку.

На чертеже приведена хроматограмма разделения анионов F,,CZ.,ÐÎ г и 80„ .

Используют колонку длиной 500 мм и диаметром 3 мм и элюент — 0,003 M

NaHC0>/0,0024 М На СО ." Скорость элюирования 2,3 мл/мин °

Пример 2. Готовят раствор водорастворимого анионита EA-2

1О в 967-ком этаноле, как описано в примере 1. Готовят раствор клеящего вещества коллоксилина ПСВ в 967-ном этаноле: берут 0,65 r, клеящего вещества ПСВ и добавляют к нему 100 г

96Х-ного этанола.

К 5 г .инертного носителя Полисорб-1 с диаметром частиц 60-80 мкм добавляют 9 r приготовленного раствора .анионита ВА-2 и 2,5 r приготовyg ленного раствора клеящего вещества.

Этиловый спирт удаляют выпариванием .под вакуумом при перемешивании, и мао териал высушивают при 40 С в течение

24 ч. Полученным материалом заполня25 ют хроматографическую колонку.

Поверхностные аниониты, приготов,ленные по предлагаемому способу, имеют стабильное качество и обеспечивают эффективное разделение смеси анионов.

Показателем качества поверхностного анионита для ионной хроматографии служит высота одной теоретической

35 тарелки

Колонка с известным поверхностным анионитом имеет Н=3 7 мм (по сульфатионам), а с приготовленным по предлагаемому способу — 2,4 мм..

40 Приведенные значения высоты одной теоретической тарелки свидетельствуют о том, что предлагаемый анионит для ионной хроматографии является более эффективным.