Способ выделения 3,5-динитро-1,2-ксилола из смеси нитроксилолов

 

Жв 122143

Класс 12о, 3«

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. А. Айзенштат и A. М. Шкроб

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 3,5-ДИНИТРО-1,2-КСИЛОЛА

ИЗ СМЕСИ НИТРОКСИЛОЛОВ

Заявлено 31 декабря 1958 г. за Ме 615306/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 1" за 1959 г.

При получении 3,5-динитро-1,2-ксилола нитрованием о-ксилола его выделяют из отфильтрованной смеси нитросоединений путем длительного отжима последней и многократной промывки метанолом. При этом выход продукта после перекристаллизации из метанола составляет 9—

11% теоретического считая на о-ксилол.

Предлагаемый способ выделения 3,5-динитро-1,2-ксилола путем перекристаллизации продукта нитрования из смеси ацетона с изопропиловым спиртом позволяет повысить выход 3,5-динитро-1,2-ксилола до

20 — 23 /о теоретического и сократить в несколько раз продолжительность процесса разделения. При этом качество продукта несколько повышается, так что дополнительная очистка его перекристаллизацией не всегда является необходимой.

Пр и м ер 1. 50 г смеси продуктов нитрования о-ксилола растворяют при 35 в 450 .чл смеси ацетона и изопропилового спирта (1: 9 по объему). Раствор охлаждают до 1 — 3 и при этой температуре интенсивно размешивают еще 2,5 часа. Кристаллический осадок отфильтровывают, хорошо отжимают и промывают 10 .я.г изопропилового спирта и 7,5 мл метанола. Выход технического продукта с т. пл. 64 — 68 примерно 12 г.

После однократной перекристаллизации из метанола получаюг примерно 10,7 г очищенного 3,5-динитро-1,2-ксилола, т. пл, 72 — 74, что составляет приблизительно 23% теоретического выхода, считая на о - ксил ол.

Пример 2. 50 г смеси нитропродуктов, полученной нитрованием о-ксилола обычным способом, суспендируют при 2 — 3= в 1000 м,г смеси ацетона и изопропилового спирта (5% ацетона по объему). После интенсивного размешивания в течение 2,5 — 3 час. кристаллический осадок отфильтровывают, хорошо отжимают и промывают 10 м.г изопропнло№ 122143 вого спирта и 7,5 ил метанола. Получают примерно 9,7 г (или примерно 20% теоретического выхода в расчете на о-ксилол) 3,5-динитро-оксилола, т. пл, 69 — 71 .

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Подп. к печ. 24Х1-59 г.

Тираж 650 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 4405

Типография Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ выделения 3,5-динитро-1,2-ксилола из смеси нитроксилолов путем его растворения и последующей кристаллизации, отличаюШ и и с я тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве растворителя применяют смесь ацетона и изопропилового спирта,