Способ получения двухосновных кислот из их щелочных солей

 

Класс 12о, 11

J% 124934

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. В. Крысииский, К. К. Козаченко и Э. М. Иванова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУХОСНОВНЫХ КИСЛОТ ИЗ ИХ

ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ

Заявлено 13 мая 1959 г. за № 627984/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Л" 24 за 1959 г.

Известно получение двухосновных кислот обработкой их щелочных солей неорганическими кислотами, что связано с потерей щелочного реагента, расходуемого на нейтрализацию двухосновной кислоты, уменьшением ее выхода и расходом неорганической кислоты.

Описываемый способ получения двухосновных кислот из их щелочных солей является более простым по сравнению с известным и не требует применения минеральных кислот.

В этих целях соль, растворенную или суспендированную в смеси воды и органического растворителя, обрабатывают углекислым газом под давлением и при температуре до 50, и полученный при этом осадок двууглекислой щелочи отделяют от раствора органической кислоты фильтрованием под давлением.

Двухосновная кислота, например адипиновая, может быть получена следующим образом.

П р им ер 1. В автоклав загружают 200 мл бутилового спирта, 20 мл воды и 10 г адипата натрия. В течение 42 часов смесь обрабатывают углекислым газом при температуре 16 под давлением СО до

40 атм. После этого раствор, вытесненный из соли адипиновой кислоты в растворителе, отфильтровывают через фильтр в автоклаве от кристаллического бикарбоната и непрореагировавшего адипата натрия.

Растворитель затем отгоняют, а адипиновую кислоту перекристаллизовывают из водного раствора. Выход адипиновой кислоты составляет

89,39/о.

Пример 2. 5 г адипиновокислого натрия, 200 мл изобутилового спирта и 20 мл воды обрабатывают в течение 2 час. в автоклаве при температуре 18 под давлением 40 атм углекислым газом. После отделения бикарбоната и непрореагировавшей части соли адипиновой кисло№ 124934

Предмет изобретения

Способ получения двухосновных кислот из их щелочных солей, о тл и ч а и шийся тем, что, с целью упрощения процесса, соль, растворенную или суспендированную в смеси воды и органического растворителя, обрабатывают углекислым газом под давлением и при температуре до 50, полученный при этом осадок двууглекислой щелочи отделяют от раствора органической кислоты фильтрованием под давлением.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А К. Лейкина I p. 5P

Подп. к печ. 6,Х-59 г

Тираж 620 Цена 25 коп

Информанноино-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 8261

Типография Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. ты растворитель отгоняют от адипиновой кислоты и перекристаллизовывают ее из водного раствора. Выход адипиновой, кислоты — 78,4о/о.

П р имер 3. 10 г адипиновокислого натрия, 94,0 мл ацетона и

6 мл воды обрабатывают в автоклаве в течение 20 час. при температуре 17 углекислым газом под давлением 40 атм. Далее поступают, как в примере 2. Выход адипиновой кислоты — 33,9%.

Пример 4. 10 г адипиновокислого натрия, 7,5 мл воды и

100 мл этилового спирта в автоклаве в течение 2 час. обрабатывают углекислым газом под давлением 40 атм при температуре 50 . Далее поступают, как в примере 2. Выход адипиновой кислоты — 57,1%.

Адипиновая кислота, полученная в приведенных примерах, имеет т. пл. 150 — 153 .