Способ превращения жидкого рацемата 1,3-дианазил-2-этил пентанона в кристаллический

Авторы патента:

C07C49/76 - кетоны, содержащие кетогруппу, связанную с шестичленным ароматическим кольцом (соединения, в которых кетогруппа входит в конденсированную циклическую систему и связана с шестичленным ароматическим кольцом C07C 49/657-C07C 49/757)

C07C45/78 - разделение; очистка; стабилизация; использование добавок

№ 78423

Класс 12р, 171о

СССР

СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

X АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ)1ЬСТВУ

МКАД

С ГА.1

AТ1 1

Л. М. Куценко

СПОСОБ ПРЕВРАЩЕНИЯ ЖИДКОГО РАЦЕ

1,3-ДИАНИЗИЛ-2-ЭТИЛ ПЕНТАНОНА В КРИСТАЛ

Заявлено 9 июля 1949 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за Ме 401864

Опубликовано 31 января 199) года

Редактор в. Ф. Смирнов

Отв. pãä;:ктор М. M. Акншнн . 69

Предметом изобретения является способ превращения жидкого рацемата 1,3-дианизил-2-этил пентанона (1) в кристаллический. Указанный кристаллический рацемат является исходным продуктом при синтезе октофоллина, обладающего свойствами гормона-фолликулина. Синтез октофоллина описан в литературе.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что превращение жидкого рацем ата в кристаллический осуществляется нагреванием его с едким кали в спиртовом растворе. Это позволяет повысить выход октофоллина с

24,5 /а до 42,8% от теоретического.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Смесь, состоящая из 100 г жидкого рацемата 1,3-дианизил-2-этил пентанона (1}, 200 ил этилового спирта и 20 г едкого кали, после полного растворения последнего ставится на 4 вЂ” 5 час. в водяную баню. На слсдующий день спирт нри слабом вакууме отгоняется.

Остаток разбавляется водой и экстрагируется эфиром.

Далее следует промывание экстракта водой. После испарения эфира остаток смешивается с 200 лл метилового спирта и охлаждается до 10 С. Полученные кристаллы рацемата отфильтровываются, после чего промываются охлажденным спиртом и сушатся, В дальнейшем маточник вновь подвергается той же обработке, причем и остатку масла добавляется 100 ил этилового спирта и 10 г едкого кали. После двухкратного повторения всего процесса масло, выделенное из последнего маточника, также дает некоторое количество кристаллов рацемата.

Из 100 г жидкого рацемата, таким путем, удается получить 80 г кристаллического рацемата с температурой плавления 78 вЂ” 82 С.

Предмет изобретения

Способ превращения жидкого рацемата 1,3-дианизил-2-этил пентанона в кристаллический. отл и ч аю шийся тем, что превращение осуществляется .путем нагревания жидкого рацемата с едким кали в спиртовом растворе,

Способ превращения жидкого рацемата 1,3-дианазил-2-этил пентанона в кристаллический

Способ получения метил- (бета-арил-этил)-кетонов // 72388

Способ получения альфа-метил бета-арилметилвиниловых простых эфиров и их замещенных в ядре производных, а также соответствующих арилметилацетонов // 65496

Способ выделения хлораля // 2160247

Изобретение относится к химической технологии и касается способа выделения хлораля из продуктов хлорирования этанола

Способ очистки акролеина // 2315744

Изобретение относится к непрерывному способу очистки акролеина, при котором водный раствор акролеина, свободный от трудно конденсируемого газа, подают в дистилляционную колонну, снабженную по меньшей мере одним испарителем в ее основании и по меньшей мере одним конденсатором в верхней ее части

Способ извлечения ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина из водных растворов // 2352553

Изобретение относится к способу извлечения ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина из водных растворов, характеризующегося тем, что к водным растворам ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина добавляют предварительно сульфат аммония до содержания его в растворе 42-43% к массе раствора и предварительно приготовленную смесь растворителей, состоящую из 22-23 мас.% ацетона и 78-77 мас.% диацетонового спирта, экстрагируют при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, а степень извлечения (R, %) ванилинов рассчитывают по формуле: R=D·100/(D+r), где D - коэффициент распределения ванилинов между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз

Новые циклогексеноновые соединения из антродии камфорной (antrodia camphorata) и их применение // 2422431

Способ выделения ксантофиллов из растительного сырья // 2436771

Изобретение относится к получению масляных композиций эфиров ксантофиллов

Способ экстракции ванилина // 2065434

Способ очистки ацетона-сырца // 98607

Способ извлечения ароматических оксиальдегидов из реакционной смеси при нитрозном способе их получения // 99499

Способ разделения реакционной смеси в производстве циклогексанона // 125555

Способ осушки газообразного формальдегида // 137909

Способ получения фторсодержащих дикетонов // 2100345

Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения фторсодержащих -дикетонов общей формулы I где Rf CF3.C8F17; HCF2, H(CF2)2

Терапевтический агент для лечения диабета // 2174114

Изобретение относится к новому терапевтическому лекарству для лечения диабета и включает соединение формулы I: R1-С(O)-C(R2')(R2)-Х-С(O)-R3, где Х представляет группу формулы -С(R4)(R5)-, -N(R6)-, -О-; где R4 - атом водорода, С1-С5алкил, карбокси, фенил, C2-C5ацил, C2-C5алкоксикарбонил, R5 - атом водорода, C1-C5алкил; R6 - водород; R1 - фенил, необязательно замещен C1-C5алкилом, гидрокси, гидроксиалкилом, C2-C6алкенилом, ацилом, карбокси, тиенилом, C3-C7циклоалкилом; бифенил, необязательно замещенный C1-C5алкилом или гидрокси; нафтил; терфенил; C3-C7циклоалкил, необязательно замещенный C1-C5алкилом или фенилом; необязательно замещенный C1-C5алкил; пиридил; бензотиенил; адамантил; инданил; флуоренил или группа ; R2 - водород, C1-C5алкил, необязательно замещенный карбокси; R2' - водород; R3 - C1-C5алкил, необязательно замещенный фенилом или C1-C4алкокси; C1-C4алкокси; гидрокси; фенил; C3-C7циклоалкил, необязательно замещенный C1-C5алкилом; R2 и R7, взятые вместе, образуют группу -(CH2)2-; R2 и R5, взятые вместе, образуют простую связь или -СН2-, - (СН2)3-, -(СН2)4-; R2, R2', R4 и R5, взятые вместе, образуют =CН-СН=СН-СН=; R2' и R3, взятые вместе, образуют -CH(R8)-О, -CH(R8)-CH(R9)-, -CH(R8)NH; R8 и R9 - водород, и его фармацевтически приемлемые соли

Способ получения -адамантилсодержащих алифатических и жирноароматических кетонов // 2186760

Изобретение относится к производным адамантана, а именно к новому способу получения карбонилсодержащих производных адамантана общей формулы где R2 = H; R1 = Н; R = СН3, t-C4H9, С6Н5; R2 = H; R1 = СН3; R = СН3, C2H5 ; R2 = CH3; R1 = СН3; R= i-С3Н7, которые являются полупродуктами для синтеза биологически активных веществ

Способ получения 1-ацетил-4-пропионилбензола // 2374217

Изобретение относится к способу получения 1-ацетил-4-пропионилбензола, который является исходным сырьем для получения медицинских препаратов и дипирролилбензолов, на основе которых получают проводящие сопряженные полимерные системы, которые находят применение в качестве электродных материалов для накопителей энергии, биосенсоров, материалов для фотолюминесценции, электролюминесценции, электромагнитных экранов

Способ получения 1,4-бис(2-фенил-1,2-диоксоэтил)бензола // 2058292

Изобретение относится к способам получения бис-1,2-дикетонов, которые являются мономерами в синтезе термостойких и механически прочных полифенилхиноксалинов, обладающих высокими технологическими качествами и использующихся в качестве изделий, покрытий, пленок, клеев и композиционных материалов, пригодных для длительной эксплуатации в широком интервале температур: от криогенных и до 300оС

Способ получения ароматических или гетероароматических бис- 1,2-дикетонов // 2058293

Изобретение относится к области органической химии, а именно к синтезу ароматических и гетероароматических бис-1,2-дикетонов

Способ конденсации альдегидов и кетонов по метиленовой группе последних // 82009

Способ получения пара-арилкетонов // 113751