Патент ссср 159169

 

Мв 159169

Класс В 01d: 12о, 20;, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 44

Е. В. Сергеев, С. С. Мильруд, В. Н. Сергеева, П. М. Ардашев и В. Е. Гармата

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРАЛЯ ИЗ ОТРАБОТАННОЙ

СEPНОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 2 октября 1962 г. за 797091/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобрстений и товарных знаков» М 24 за 1963 г.

По промышленному способу получения хлораля реакционную массу после хлорирования обрабатывают серной кислотой. Отработанная серная кислота содержит до 5 хлораля.

Известен способ выделения хлораля из отработанной серной кислоты ступенчатой экстракцией хлорбензолом. Однако получаемый по этому способу хлорбензольный раствор хлораля применяется только для производства Д. Д. Т.

Предложен непрерывный способ выделения хлораля из серной кислоты при температуре 40 60 C отдувкой каким-либо инертным газом (воздух, углекислый ra!) или хлором.

На фиг. 1 приведена принципиальная схема непрерывной очистки отработанной серной кислоты по первому варианту; на фиг. 2 — то же по второму варианту.

По первому варианту (см. фиг. 1) содержащая растворенный хлораль отработанная серная KHcJIOTB. из мерника 1 через теплообменник 2, в котором кислота подогревается до температуры около 60 С, непрерывно поступает в верхнюю часть скруббера 8. В нижнюю часть последнего подается инертный газ (воздух, азот, углекислый газ и т.д.).

Скорость инертного газа определяют пз расчета 200 — 500 мв на 1 мв отдуваемой отргботанной серпой кислоты. Из нижней части скруббера серная кислота стекает в сборник 4, откуда она подается потребителям, например на производство суперфосфата.

Очищенная серная кислота представляет собой прозрачную жидкость светло-коричневого цвета, содержащую 70 — 80 Д На$04. КолиМ 159169 честно органических примесей в кислоте не превышает 0,5% в пересчете на углерод, Главная оргае1ическая примесь — — этилсерная кислота, образующаяся при взаимодействии небольших количеств содержащегося в хлорированном спирте хлоральалкоголята с концентрированной серной кислотой. Содержание свободного хлораля в отдутой серной кислоте пе превышает 0,1% т. е. меньше, чем количество хлораля, остающегося в отработаннон серной кислоте после ступенчатой экстракцин хлорбензолом.

Инертный газ, содержаший пары хлораля, из скруббера 3 направляют в нижнюю часть абсорбера 5 тарельчатого типа, орошаемого охлажденной до 50--10 Ñ водой. взятой в количестве не более 150 л на 1 л" отдуваемои кислоты. Образующийся в абсорбере водный раствор хлораля отбирают из нижней части аппарата и направляют на стадию хлорирования спирта, где его используют для разбавления хлорируемой массы. По существующей технологической схеме производства хлораля хлорированием этилового спирта разбавление реакционнои смеси чистой водой обязательно. Это обеспечивает наиболее высокий выход целевого продукта.

Отмытый от основного количества хлораля инертный газ вместе с унесенными парами воды поступает из верхней части абсорбера в холодильник б, охлажчаемый артезианской водой. Сконденсировавшуюся в этом холодильнике воду отделяют от газовой фазы в газоотделителе и возвращают в верхнюю часть абсорбера, а инертный газ сбрасывают в атмосферу.

Данный прием абсорбции хлораля из инертного газа с помощью ограниченного количества воды, необходимой для разбавления реакционной массы в процессе хлорирования спирта до хлораля, обеспечивает извлечение не менее 98 — 99% содержащегося в газе продукта, т. е. потери хлораля со сбрасываемым в атмосферу инертным газом не превышают 0,01 — 0,02%.

По второму варианту (см. фиг. 2) извлечение остатков хлораля из отработанной серной кислоты после разложения хлорированного спирта производят хлором, необходимым для процесса хлорирования этилового спирта. По этому способу отработанная серная кислота с примесями хлораля из мерника через теплообменник, в котором она подогревается до ",емпературы около б0 С, непрерывно поступает в скруббер д, в пи кнюю часть которого подается хлор со скоростью

200 †5 л на l,м отдуваемой отработанной кислоты. Хлор, содер>кащий пары извлеченного из кислоты хлораля, из верхней части скруббера направляют на стадию получения хлораля.

Отработанная серная кислота, освобожденная от растворенного хлораля, из нижней части скруббера непрерывно перетекает в верхнюю часть скруббера 7 для отдувки следов хлора. Отдувку осуществляют азотом, поступающим в нижнюю часть скруббера 7 со скоростью около

100 м на 1 л отдуваемой отработанной кислоты. Азот с примесями хлора из верхней части скруббера направляют на стадию получения хлораля, где он употреоляется для разбавления абгазов после колонны

Гаспаряна. Разбавление абгазов после поглощения хлористого водорода в колонне Гаспаряна чистым азотом осуществляется в технологической схеме производства хлораля во избежание вспышки абгазов.

Отдутую от остатков хлора отработанную серную кислоту из нижней части скруббера 7 по гидрозатвору сливают в сборник отработанной кислоты, откуда направляют потребителям.

Внешний вид отработанной серной кислоты, содержание органических примесей в ней такие же, как и в случае получения хлораля по первому варианту, т. с. отдувкой хлораля инертным газом. № 159169

Предмет изобретения

1. Способ выделения «лораля из отработанной серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения аппаратурного оформления процесса, отработанную серную кислоту продувают инертным газом, например воздухом, углекислым газом, полученный прп этом газ подвергают абсорбции водой с последующим направлением раствора на стадию хлорирования.

2 Способ по п. 1, отл ич а ю щийс я тем, что отработанную серную кислоту продувают хлором.

Опростанная сери шея ощерив № 159169

ИпрИи псниич сгриии

Фиг г

Составитель Г. Федоров

Текред Т. П. Курилко Корректор М. И. Козлова

Редактор Л. К. Ушакова

Типография, пр. Сапунова, 2

Подп. к печ. 26/II — 64 г. Формат бум. 70 Х 108>/>6 Объем 035 изд. л.

8ак. 0252/9 Тирах< 725 Цена 5 коп.

ЦИИИПИ Государственного ксмитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, проезд Серова, дом. 4