Способ получения моноиодбегеновой кислоты

 

Класс 12О, 11

¹ 127652 к

1 г :" -r

f !

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ1 1ДЕТЕЛЬСТВУ

А. П. Чураков и T. М. Волынская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ й)1ОНОЙОДБЕГЕНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 23 января 1959 г. за № 617717/31 в Комитет по делам изобретений и о)ярытпй при Совете Ь1ппистро» СССР

Опубликовано в < Б)оллетеяе пзобре)енпй» № 8 за 1960 г.

Известно получение монойодбегс;юной кислоты путем пропускания хлористого водорода в смесь эруковой кислоты и йодистого калия илн натрия.

Пред. 1агаeтcя П1эоцесс Осушеств..,"r Tü " Гомошью уксуснои кислоты, которая является только буферной жидкостью, а не носителем хлористоГо водорода, необходимого для операции йодирования. Применение уксусной кислоты позволяст резко сократить продолжительность реакции.

CII!)COO ОСУП)ССГ)НТ ) T!B O;!e r 1О)ЦНМ OI)j3= O I.

В чугунный эмалированный аппарат с рубашкой для Охлаждения, снабженной турбинной мешалкой с шслом оборотов 200 — 300 об/мин. и термОГрафом, заГp) жа10т йодистоГО 1 алия 68 к2, 3p) êoÂÎЙ кислоты

131 кг и 100 кг крепкой уксусной кисло-,ы (98 — 99%-ной). Включают мешалку и начинают пропускать сухой газообразный хлористый водород, ПО- Iучасмый 1! Гс!!ераторе путем раз.1ожсния технической соляной кислоты ссрной ки лото, ., Взятых в соотношении 110: 280 кг.

Пропускание хлористого водорода нродолн."а)от 5 — 7 час. при о.,— лажденин реакционной массы через рубашку водой, регулируемой с расчетом постепенного повышения температуры к концу выделения хлористого водорода с 18 до 30 .

После этого реакционную массу выдерживают при температуре 30 в течение 2 — 3 час., затем подогревают до 40 и выдерживают при этой температуре до получения удовлетворительного анализа на содержание йода, которое в йодбегеновой кислоте должно быть не ниже 24,5%.

По окончании процесса йодирования в агпарат загружают 3 кг Г)1дросульфита, растворенного в 100 .г воды, размешивают массу 30—

40 мин. и передают на дслительную воро"ку, где отстаивают 60 мин., отстоявшуюся йодсегенову)о кислоту ра.-,". ñ..ëê от от маточного раствора и

1тодвергают трехкратнОн Водной промь:вке 1!о 130 л На каждую промывку. При промывках QTcTBIfEBIoT слои в течен).е 30 мин., после послед. I и промывки — 3 часа.

Выход йодоегеновой кис.-оты 160 †-!65 „.г. № 127652

Предмет изобретения

Способ получения монойодбегеновой кислоты путем йодировання эруковой кислоты действием хлористого водорода в присутствии йодистого калия и растворителя, о т л и ч а 1о ш и и с я тем, что, с целью ускорения процесса, процесс осуществляют с применением уксусной кислоты путем пропускания хлористого водорода в смесь эруковой, уксусной кислот н йодистого калия при интенсивном перемешивании, Подп. к пеи. 25.IV-60 г.

Тираж 600 Цена 25 коп

Информационно-издательский отдел.

Объе а 0,17 п. л. Зак. 1282

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К, Лейкина Гр. 50