Способ хроматографического анализа смеси газов и паров

 

СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СМЕСИ ГАЗОВ И ПАРОВ , включающий пропускание потока смеси через адсорбент с промежуточным нагреванием потока в течение 1-5 мин при 120-400°С, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, перед нагреванием поток охлаждают на 10-20°С в течение времени, равного длительности нагревания.

союз советских социдлистических

РЕСПУБЛИК дц 4 В О1 Р 15/08 (21) 3747321/23-26 (22) 16.03.84 (46) 30.12.85. Бюл. № 48 (71) Московский ордена Трудового Красного Знамени институт народного хозяйства им. Г. В. Плеханова (72) В. П. Харитонов, С. Г. Дегтяренко, В. С. Горбунов, А. А. Махлин, А. С. Штейн, Н. Н. Агафонов и Н. А. Апаринова (53) 543.544 (088.8) (56) Айвазов Б. В. Основы газовой хроматографии. М.: 1977, с. 91 — 96.

Авторское свидетельство СССР № 231202, кл. G 01 N 31/08, 1965.

ÄÄSUÄÄ 1200932 д (54) (57) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СМЕСИ ГАЗОВ И ПАРОВ, включающий пропускание потока смеси через адсорбент. с промежуточным нагреванием потока в течение 1 — 5 мин при

120 — 400 С, отличающийся тем, .что, с целью повышения чувствительности анализа, перед нагреванием поток охлаждают на

10 — 20 С в течение времени, равного длительности нагревания.

1200932

Составитель С. Староверов

Техред И. Верес Корректор Е. Рошко

Тираж 658 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор И. Рыбченко

Заказ 7892/4

Изобретение относится к способам анализа состава смеси газов и паров методом газовой хроматографии и может быть использовано для количественного определения содержания микрокомпонентов в газовых смесях на плодоовощехранилищах с регулируемой газовой средой и в холодильной технике.

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа.

Пример 1. Анализируемая газовая смесь— воздух, анализируемый микрокомпонент— хладон R — 12 (фреон-12, дифтордихлорметан), исходная концентрация 1 ррт, длина хроматографической колонки 1 м, адсорбент — активный уголь СКТ, скорость воздуха 0,4 м/с, начальная температура воздуха и хроматографической колонки 20 С, детектор — датчик ионизации в пламени, величина охлаждения 20 С, величина прогрева 140 С, длительность охлаждения и прогрева по 90 с.

Анализируемый воздух при комнатной температуре (20 С) непрерывно пропускают через хроматографическую колонку в течение 30 мин, после чего поток воздуха на входе в колонку охлаждают на 20 С и поддерживают температуру воздуха на входе в колонку постоянной и равной 0 С в течение 90 с. Затем с помощью электронагревателя анализируемый воздух нагревают у входа в колонку до 140 С и поддерживают температуру воздуха постоянной на входе в колонку и равной 140 С еще в течение 90 с

По истечении этого времени температуру воздуха на входе в колонку восстанавливают равной 20 С. В результате в хроматографической колонке образуется температурное поле, которое перемещается со скоростью

V = Vr he/hc где Y †скорос температурного поля, м/с;

Vr — скорость газовой смеси, м/с;

hr H 8c — объемные теплоемкости газовой смеси и слоя адсорбента, Дж/(мз. К) Для условий примера V= 0,0005 м/с, следовательно, температурное поле проходит хроматографическую колонку за 2000 с.

Зона теплопередачи в температурном поле с отрицательным градиентом температур составляет 4, 5 см, степень концентрирования, измеренная экспериментально, равна 800.

При проведении анализа известным способом, степень концентрирования при данных условиях составляет 400. Таким образом, чувствительности предлагаемого способа

Пример 2. Величина охлаждения анализируемой газовой смеси 10 С, остальные условия аналогичны примеру 1.

Скорость перемещения температурного поля равна 0,0005 м/с; длина зоны концентрирования 5 см, степень концентрирования 750.

Пример 8. Величина охлаждения анализируемой газовой смеси 6 С, остальные условия аналогичны примеру 1.

Скорость перемещения температурного поля равна 0,0005 м/с; на 15-й мин длина зоны теплопередачи с отрицательным градиентом температуры равна 4, 5 см и в последующие моменты времени начинает возрастать в связи с исчезновением (диссипацией) низкотемпературной волны. В выходном сечении хроматографической колонки в момент детектирования хладона R — 12 длина зоны концентрирования достигает 8 см, а степень концентрирования не превышает соответст25 вующей характеристики известного способа.

Пример 4. Величина охлаждения анализируемой газовой смеси 30 С, остальные условия аналогичны примеру 1.

Скорость перемещения температурного поля 0,0005 м/с, длина зоны концентрироваЗО ния равна 4, 5 см, а степень концентрирования равна 800. Таким образом, достигнутый эффект не превышает результата, достигнутого при охлаждении на 20 С, и дальнейшее охлаждение нецелесообразно.

Пример 5. Анализируемая газовая смесь— воздух, анализируемый компонент — диоксид углерода.

Исходная концентрация 10 ррт, длина хроматографической колонки 1 м, адсорбент — цеолит NaX, скорость воздуха 0,4 м/с, 40 начальная температура воздуха и хроматографической колонки 20 С, детектор — датчик по теплопроводности, величина охлаждения 20 С, величина нагрева 250 С, длительность охлаждения и нагрева по 90 с.

Степень концентрирования, определенная экспериментально, равна 560. При проведении анализа известным способом степень концентрирования при данных условиях 1 авна 240.