Способ определения солей органических азотсодержащих оснований в растворах,содержащих метиленовый синий

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ОСНОВАНИЙ В РАСТЮРАХ, СОДЕРЖАЩИХ МЕТИЛЕНОВЫЙ СИНИЙ, путем титрования гидроксидом натрия, отличающий ,с я тем, что, с целью упрощения способа и повьпиения его чувствительности, титрование проводят визуально в присутствии хлороформа или хлороформа, содержащего 10 мас.% бензола. (Л

СОЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

151) 6 01 М 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР (21) 3740265/23 — 04 (22) 14.05.84 (46) 30.12.85. Бюл. Р 48 (71) Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии (72) А. А. Медведовский и Т. В. Ковальчук (53) 543.24 (088.8) (56) Кулешова М. И. Пособие по химическому анализу лекарств М.: Медицина, 1974, с. 247.

Коренман И. М; В кн. Новые титриметрические методы. М.: Химия, 1983, с. 173.

Кока И. П. Использование метода ионообменной хроматографии для количественного анализа лекарственных смесей, содержащих метиленовую синь. Сб. Материалы 1И съезда фармацевтов БССР, Минск, 1977, с. 230.

„„SU„„1201766 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ

ОРГАНИЧЕСКИХ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ОСНОВАНИЙ В РАСТВОРАХ, СОДЕРЖАЩИХ МЕТИЛЕНОВЫЙ СИНИЙ, путем титрования гидроксидом натрия, о т л и ч а ю щ и й,с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности, титрование проводят визуально в присутствии хлороформа или хлороформа, содержащего 10 мас.% бензола.

1201766

Изобретение относится к анализу органических соединений, а именно к способам количественного определения солей органических азотсодержащих оснований, таких как хинина гидрохлорида и дикаина, которые часто: 5 применяются в .растворах, содержащих также метиленовый синий в виде глазных капель.

Целью изобретения является упрощение способа и повышение его чувствительности.

Пример 1. Лекарственная смесь: 10 раствора дикаина 0,5%; раствора метиленовой. сини 0,15%.

В широкую пробирку или мерный цилиндр (диаметр 2 см) помещают 5 мл хлоро- 15 форма, 1 мл исследуемого раствора, 1 мл воды и титруют медленно по каплям 0,02 н. раствором едкого патра. Вначале жидкость титруют без встряхивания, а к концу титрования жидкость взбалтывают и отстаивают после 20 нрибавнения каждой капли. Титрование заканчивают . после перехода окраски хлороформа от голубой в фиолетовую. 1 мл 0,02 н. раствора едкого патра соответствует 0,006016 г дикаина. 25

Таблица 1

Количество дикаина, в виде

0,5%-ного раствора

Метрологические характеристики

Найдено, Связалось

0,02 н. раствора едкого патра, мл

0,00250

0,00258 103,5 ХЮ „-t = 101,6 + 2,4

0,43

0,84

0,00500

0,00500

0,00750

0,00505 101,0 S "= 1,5

0,00499 99,9 8 = 0,75, 0,00764 101,9 $; — 0,015

0,83

1,27

Пример 2. Способ осуществляют как в примере 1. Вместо чистого хлороформа используют хлороформ, содержащий 10% бенэола. Эквивалентную точку определяют по переходу органического слоя от бесцветного к фиолетовому.

Результаты количественного определения дикаина представлены в табл. 1.

Пример 3. Раствора хинина гидро хлорида 1%; раствора метиленовой сини

0,15%.

В широкую пробирку или мерный цилиндр (диаметр ". 2 см) помещают 5 мл. хлороформа, 1 мл исследуемого раствора, 1 мл воды и титруют медленно, по каплям

0,05 н. раствором едкого награ. Вначале жидкость титруют без встряхивания, а примерно со второй половины титрования жидкость взбалтывают и отстаивают после прибавления каждой капли титрованного раствора. Титрование заканчивают после перехода окраски хлороформа от голубой к фиолетовой.. 1 мл

005 н. раствора едкого патра соответствует

0,01984 г хинина гидрохлорида.

Пример 4. Определение проводят как в примере 3. В качестве, растворителя используют хлороформ, содержащий 10%

6ензола, Титрование заканчивают после перехода окраски органического слоя от бесцветного к фиолетовому.

Результаты количественного определения хинина гидрохлорида представлены в табл. 2.

Таким образом, за счет введения визуального титрования способ значительно упрощен по сравнению с известным.

Чувствительность предлагаемого способа выше чувствительности известного способа в 10 раз (10 мг хинина гидрохлорида по описываемому способу, а по известному

100 мг). 1201766

Таблица 2

Метрологические характеристика

Количество хинина гидрохлорида, r

0,36

101,2 $1,7

99,2, S 0,9

0,51

0,50

Sã.Î 017

0,77

Составитель В. Шкилькова

Техред С.Мигунова

Корректор Л. Пилипенко

Редактор Н, Горват

Заказ 7999/46

Тираж 896

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

IIo делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,00500

0,01000

0,01000

0,01500

Связалось

0,05 í. раствора едкого натрави мл

0,00516

0,01012

0,00992

0,01528

103,2 Х1 S=t - 1014 + 2,9 х