Способ определения нитрилтриметилфосфоновой кислоты

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ш1ТР1ШТРИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ путем титрования водного раствора анализируемой пробы в присутствии индикатора , отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности определения, титрование проводят раствором сульфата цинка и в качестве индикатора используют металлохромный индикатор . Л (- 00 o

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)4 G 01 N 31 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3751121/23-04 (22) 15.06,84 (46) 23. 10,85. Бюл. g 39 (71) Уральский филиал Всесоюзного дважды ордена Трудового Красного

Знамени теплотехнического научноисследовательского института им. Ф.Э.Дзержинского (72) В.И.Рычкова, В.П.Маклакова, О.А.Рычкова и И.А.Коробова (53) 543.24(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 728080, кл. G 01 N 31/00, 1977.

Авторское свидетельство СССР

)) 1122945, кл. С 01 N 31/16, 1983.

Гладкова И.С. и др. Определение содержания нитрилтриметилфосфоновой кислоты. — Реактивы и особо чистые вещества. М.: НИИТЭ ХИМ, 1983, в. 4, с. 2; (54) (57) .СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИЛТРИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ путем титрования водного раствора анализируемой пробы в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повьппения избирательности определения, титрование проводят раствором сульфата цинка и в качестве индикатора используют металлохромный индикатор .

1187076 2

О, 01 — нормальность раствора сульрг*та цинка;

К вЂ” коэффициент нормальности: раствора сульфата цинка

5 150 — эквивалентный вес НТФ, V — - объем пробы, взятой для титрования, мл.

Статистическая обработка результатов определения содержания НТФ в водных растворах приведены в табл. 1 (и = 6ю p = Оэ95) °

С +

О, 148+0, 009

0,52 +0,03

О, 008

0,ОЭ

0,02

6,0

5,7

4,0

О, 148

0,52

0,51

0,15

0,5

0,5

0,51 +0,02

3, О+О, 12

4,0

3,0

0,12

3,0

3,0+О, 11

3,0

0,11

3,6

3,0

Изобретение относится к способам определения фосфороорганических кислот, а именно к определению нитрилтриметилфосфоновой кислоты (НТФ) и может быть использовано в теплоэнергетике для контроля технологической воды.

Целью изобретения является повышение избирательности определения.

Пример 1. В колбу для титрования помещают аликвоту анализируемой воды с содержанием О, 15—

3,5 мг НТФ, разбавляют до 100 мл дистиллированной водой, вводят

5 мл аммиачного буферного раствора 15 (рН 9-10), 3-5 капель 0,1Х-ного раствора одного из индикаторов: эриохромовый черный Т., кислотный хромовый сине-черный, кислотный хромовый темно-синий, кислотный хро- 20 мовый синий К. Раствор перемешивают и титруют 0,01 н. раствором сульфата цинка до изменения окраски индикатора из синей в красно-фиолетовую.

Пример 2. В колбу для титро- 25 вания помещают аликвоту анализируемой воды с содержанием О, 15

3,5 мг НТФ, разбавляют до 100 мл дистиллированной водой, вводят 5.мл ацетатного буферного. раствора

ЭО (рН 5,5-6,0), 3-5 капель 0,1Х-ного раствора одного из индикаторов: ксиленоловый оранжевый, 1- (2-пиридилазо)-2-нафтол.Раствор перемешивают и титруют О, 1 н. раствором сульфата

Э5 цинка до перехода желтой окраски в красную.

Содержание НТФ в мг/л вычисляют по формуле а 0,01 К .150 ° 1000 40

Х

V где а — объем 0,01 н. раствора сульфата цинка, израсходованного на титрование, мл, Результаты сопоставленного определения НТФ предлагаемым и известными способами в растворах, содержащих различные количества солей неорганических кислот, содержащих фосфор, приведены в табл, 2 (n = 6, р

= 0,95) ..

Предел обнаружения НТФ предлагаемым способом составляет 1,5 мг/л, ошибка определения в интервале концентраций 1,5-3,0 мг/л не превышает

6,0 отн. Е, продолжительность определения 3-5 мин.

Определение проводят по примеру 1 с индикатором эриохромовый черный Т.

Определению НТФ предлагаемым способом не мешает фосфорсодержащие соединения при пятисоткратном избытке, в то время как при определении известными способами фосфорсодержащие соединения мешают в количествах, соизмеримых с содержанием НТФ в пробе.

Таким образом, использование предлагаемого способа определения НТФ обеспечивает по сравнению с известными способами повышение избирательности, что позволяет надежно определять НТФ в смеси со щелочами, кислотами и их солями, не образующими комплексных соединений с цинком.

Таблица

1187076

Таблица 2

Введение

НТФ, мг

Введено, мг

Найдено НТФ, мг

По способу с минерализацией Hã Ог

По способу титро- Предлагаемый вания едким натром способ

Дигидрофосфат натрия

3,4+О, 3

5,0+0,5

3,2

3,2+0,2

4,0+0,2

3,2

63+5

100

102

3,2

200

130+ 1.6

3,30+0, 18

3,2

300

3,2

3, 10+0 22

500

НаН, РО, 1,6

1,6+О, 1

2,9+0,2

140+18

1,6

100

1,6

1,6

200

300

500

1,3+0,4

Ыа(РО )С

0,8

0,8+О, 1

1,0+О, 2

0,78+0,02

0,8

100

98 7

135+7

250+ 18

0,80+0,04

0,85+0,06

0,8

200

0,8

8 83+0 05

0,75+0,08

300

0,8

500

1,6+0,2

1,5+О, 2

1,7+0,3

1,4+0,3

ВНИИПИ Заказ 6543/50 Тираж 896 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4,3,20+0, 15

3, 2140, 12

3,15+0, 17

3,25+0 18

1, 61+0, 08

1,60+0,08

1,55+0 09

1,60+0,10

1,70+0,09

1,50+0,12