Способ определения избытка фосфорной кислоты в однозамещенных фосфатах щелочных и щелочноземельных металлов

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗБЫТКА ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Б ОДНОЗАМЕЩЕННЫХ ФОСФАТАХ ЩЕЛОЧНЫХ И ЩЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬт НЫХ МЕТАПЛОБ, отличайщийс я тем, что, с целью повьппения чувствительности, точности анализа и расширения интервала определяемых концентраций, к анализируемой пробе предварительно добавляют фосфорную кислоту и ацетон в соотношении к пробе

СО1ОЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (SI)4 С 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕКИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3735237/23-26 (22) 29.04.84 (46) 15.11.85. Бюл. II - 42 (72) Л.А.Демина, Б.С.10рищева и М.С.Чупахин (53) 543.062(088.8) (56) Иоффе З.Ш.Определение свободной кислоты в производственных растворах солей никеля и кобальта.—

Заводская лаборатория, т.31, 1965, - 8, с.939-940.

Калий ортофосфорно-кислый однозамещенный. ГОСТ 4198-75.

Ä., SUÄÄ 1191823 (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗБЫТКА

ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ В ОДНОЗАМЕЩЕННЫХ

ФОСФАТАХ ЩЕЛОЧНЫХ И ЩЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬ-.

НЫХ МЕТАЛЛОВ, о т. л и ч а ю щ и йс. я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности анализа и расширения интервала определяемых концентраций, к анализируемой пробе предварительно добавляют фосфорную кислоту и ацетон в соотношении к пробе (0,001-0,005):1 и (20-100):1 соответственно, а затем ацетоновый раствор титруют спиртовым раствором щелочи.

1191823

Результаты анализа различных образцов предлагаемым способом

Обнаружено фосфорной кислоты, X

Соотношение

Относительная ошибка анализа, z

Образец ацетон: проба Нз P04 . проба Ь 4

Sr(H2P04)2

2,0

1,9

0,005:1

0,005:1

0,015:1

0,005:1

0,001:1

0,0005:1

60:1

1,5

0,7

60:1

22,8

0,54

60:1

28,6

0,50

12:1

Са(Н РО 4) 20: 1

4Н20

20:1

10,0

0,01

0,02

50,0

Составитель Г.Цой

Техред С.Мигунова Корректор H.Ñàìáîðñêàÿ

Редактор M.Êåëåìåø

Заказ 7152342 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного Комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал IIIIII "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам потенциометрического титрования избытка фосфорной кислоты в солях легкогидролизующихся металлов, может использоваться при аналитическом ко троле композиций для изготовления оптических волокон.

Цель изобретения -: повышение чувствительности, точности анализа и расширение интервала определяемых концентраций .

Пример 1. К 5 г одноэамещенного ортофосфата кальция добавляют

5 мл 0,01 M ацетонового раствора фосфорной кислоты (соотношение к пробе 0,001:1) и 50 мл ацетона.

Смесь перемешивают на магнитной мешалке 3 мин, отфильтровывают осадок через бумажный фильтр и дважды промывают ацетоном по 25 мл (соотношение ацетона к пробе 20:1). Полученный фильтрат потенциометрически титруют 0,01 М спиртовым раствором гидроксида калия, используя в качес-. ве индикаторного. стеклянный электрод. Титрование ведут до скачка потенциала. Одновременно делают контрольный опыт: к 5 мл O,OIM ацетонового раствора фосфорной кислоты добавляют 100 мл ацетона и титруют как описано выше. Содержание фосфорной !

О кислоты вычисляют по разности объемов гидроксида калия, израсходован— ных на титрование анализируемой пробы и контрольного опыта (таблица).

Пример 2. К 1 r однозаме- щенного ортофосфата стронция добавляют 5 мл 0,01 М ацетонового раствора фосфорной кислоты (соот— ношение к пробе 0,005:1), 50 см

20 ацетона и далее поступают аналогично примеру 1. Соотношение ацетона к пробе 100:1. Результаты анализа приведены в таблице.