Способ приготовления катализатора для синтеза аммиака

Авторы патента:

РАБИНА ПОЛИНА ДАВЫДОВНА

ДАВИДЮК АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ

КОПЧЕНОВА ЕЛЕНА ВАЛЕНТИНОВНА

КУЗНЕЦОВ ЛЕОН ДМИТРИЕВИЧ

ЖУРАВЛЕВ ФЕЛИКС МИХАЙЛОВИЧ

ДОЛИЦКАЯ ОЛЬГА АЛЕКСАНДРОВНА

ЧУМАК АНАТОЛИЙ ДМИТРИЕВИЧ

ДРОЖИЛОВ ЛЕВ АЛЕКСАНДРОВИЧ

ВЬЮННИК ИВАН МАКСИМОВИЧ

C01C1/04 - синтез аммиака (получение или очистка газовых смесей для синтеза аммиака C01B 3/02)

B01J23/745 - железо

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

nO Pe A V ИЗОБРЕТЕКИй V ОТКР 1ТИй

„„SU 12 2608 (59 4 В 01 J 23774 С 01 С 1/04 (21) 3798497/23-04 (22) 22,06.84 (46) 07 ° 01.86, Бюл, 1Ф 1 (72) П. Д. Рабина, А. А. Давидюк, Е. В. Копченова, Л. Д. Кузнецов, Ф. N. Журавлев, О, А. Долицкая, А. Д, Чумак, Л. А, Дрожилов и И. N. Вьюнник (53) 66.097.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 627850, кл, В 01 1 37/00, 1976.

Авторское свидетельство СССР

11 - 738663, кл. В 01 Л 37/00, 1977, (54)(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА АММИАКА путем смешения магнетита с промоторами, грануляции полученной шихты с одно временной подачей связующего вещест ва, сушки полученных гранул и их спекания, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью и механической прочностью, перед грануляцией в шихту дополнительно вводят мелкодисперсное железо в количестве

0,5-3Х от массы шихты, подвергают ее механохимической активации в деэинтеграторе при линейной скорости вра; щения ротора 150-250 м/с и спекание ведут на воздухе, 1202608

Изобретение относится к области производства катализатора для синтеза аммиака на основе магнетита с промоторами.

Целью изобретения является получе- 5 ние катализатора с повышенной активностью и механической прочностью за счет внесеиия мелкодисперсного железа а также механохимической активации и спекании при определенных условиях.

Пример 1 ° Для получения

500 г сферического катализатора синтеза аммиака типа СА-1 следующего состава, Е: оксида алюминия 3, оксида кальция 2; оксида калия 1; оксида 1 железа (ii) 31,1, остальное вЂ” гематит. Готовят шихту на основе высокосортного (Ее сЫщ = 71,57) концентрата

Лебединского ГОК, содержащего 0,37 оксида кремния, Шихта состоит из 20

464 г магнетитового концентрата, 17,5 г оксида алюминия, 12,5 r оксида кальция (активной негашенной извести), 6 r карбоната калия. В шихту добавляют 25 г мелкодисперсного порош-2 кового железа, что составляет 0,5% от веса шихты, Связующим служит активная негашенная известь. Исходная удельная поверхность шихты 3200 м /кг„ г

Шихту подвергают механохимической 30 активности в четырехрядном роторном дезинтеграторе УДА при скорости вращения ротора 200 м/с. При этом удельная поверхность шихты возрастает до

3800 м /кг. Полученную шихту подвергают окомкованию с одновременной подачей воды в гранулятор и затем термообработке, заключающейся в сушке при 120 С в течение 1 ч и обжиге при

1380 С в течение 50 мин. Обжиг и . щ охлаждение окатышей осуществляют на воздухе.

Пример 2, Для получения

500 г сферического катализатора синтеза аммиака типа СА-1 шихту готовят как и в примере 1 (456,5 г магнетитового концентрата смешивают с тем же количеством промоторов1. К шихте добавляют !О r порошкового железа, что составляет 27 от веса шихты.

Исходная удельная поверхность шихты 3150 м /кг. Шихту подвергают механохимической активации подобно примеру 1. Удельная поверхность ших- 55 ты возрастает до 3720 м /кг. Полую и ченную шихту подвергают окомкованию подобно примеру 1 и термообработке при 1340 . Физические и каталитические свойства полученного катализатора представлены в таблице °

Пример 3.,Лля получения

500 г сферического катализатора состава аналогично примеру 1 смешивают

451,5 г магнетитового концентрата с количеством IIpoHQTopoB аналогично примеру l. В шихту добавляют 15 г порошкового железа, что составляет

37 от веса пихты. Шихта имеет удельную поверхность 3120 мг/кг. Шихту подвергают механохимической активапии подобно примеру 1, Удельная поверхность шихты возрастает до

3700 мг/кг, Полученную шихту окомковывают аналогично примеру 1 и подвергают термообработке при 1320 С,.

Физические и каталитические свойства полученного катализатора пред.ставлены в таблице, Пример 4. Для получения

500 г сферического катализатора синтеза аммиака состава, %: Fe 0q 94,3;

AlðОт 2 5; СаО 1,7, КгО О 8; 7гОс

0,4; М80 0,3., готовят пихту,, состоящую из 463 г магHeTHTOBor высокосортного концентрата Лебединского

ГОК,l 2,,5 г оксида алюминия, 8,5 г оксида кальция, 5,8 г карбоната калия, 2 г оксида ванадия (Ч), 1,5 г оксида магния, В шихту добавляют

10 г порошкового металлического железа, что со тавляет 2% от веса шихты. 111ихту тщательно перемешивают, удельная поверхнос:ть равна

3100 м"-/кг. После смешения шихту подвергают обработке в дезинтеграторе аналогично примеру 1. Удельная поверхность шихты возрастает до

3750 м /кг ° Шихту подвергают окомког ванию подобно примеру 1 и обжигу гри с

1340 С. Результаты определения физивЂ” ческих и катал"тических свойств образца представлены в таблице, f

Пример 5. Для получения

500 г сферического катализатора типа

СА-1 готовят шихту, состоящую из

465 г магнетитового концентрата и промоторов аналогично примеру 1. В шихту добавляют 1,5 r порошкового металлического железа, что составляет

0 37 от веса шихты, Исходная удельная и поверхность шихты 3220 м /кг, Шихту подвергают механохимичес :ой обработке в дезинтеграторе подобно примеру 1, Удельная поверхность дезинтегрированной шихты 3800 м /кг, Полученную шихг

1202бОЯ ту подвергают окомкованию и термообо работке при 1400 С (аналогично примеру 1), Физические и каталитические свойства образца представлены в таблице. 5

Пример 6. Для получения

500 r сферического катализатора типа

СА-1 готовят шихту, состоящую из

449 r магнетитового концентрата промоторов аналогично примеру 1. В шихту 10 добавляют 17,5 r порошкового металлического железа, что составляет

3,5Х от веса шихты. Удельная поверхz ность шихты 3100 м /кг. Шихту подвергают механохимической обработке в 15 деэинтеграторе подобно примеру 1, Удельная поверхность дезинтегрированного образца 3700 м /кг, Шихту оком2. ковывают аналогично примеру 1 и подо вергают термообработке при 1320.С, 20

Физические и каталитические свойства полученного катализатора представлены в таблице, Пример 7, Для получения

500 r сферического катализатора соста-25 ва аналогичного примеру 1 смешивают

451,5 кг магнетитового коцнентрата с количеством промоторов аналогично примеру 1 ° В шихту добавляют 15 г порошкового железа, что составляет 30

37 от веса шихты, Шихта имеет удельную поверхность 3120 м /кг, Шиа хту подвергают механохимической активации B четырехрядном роторном деэинтеграторе УДА IIpH скорости Вр ения ротора 120 M/ñ. Удельная поверхность шихты возрастает до 3420 м /кг

Полученную шихту. окомковывают аналогично примеру 1 и подвергают термобработке при 1320 С, Физические 40 и каталитические свойства полученного катализатора представлены в таблице.

Пример 8. Для получения

500 г сферического катализатора состава аналогичного примеру 1 смешивают 451,5 г магнетитового концентрата с. количеством промоторов аналогично примеру 1 ° В шихту добавляют 15 г порошкового железа, что составляет

37 от веса шихты. Шихта имеет удельную поверхность 3120 м /кг. После об2 работки в четырехрядном роторном дезинтеграторе УДА при скорости вращения роторов 300 м/с удельная поверхность шихты возрастает до 3800 м /кг, 2

Полученную шихту окомковывают аналогично примеру 1 и подвергают термообработке при 1320 С, Физические и каталитические свойства полученного катализатора представлены в таблице, П р е р 9. Иихту готовят анааналогично примеру 7. Удельная поверх ность шихты составляет 3120 м /кг, Отличительной особенностью является то, что шихту подвергают механохимической активации в четырехрядном роторном деэинтеграторе при скорости вращения ротора 150 м/с ° Удельная по.верхность шихты возрастает до

3550 м /кг. Окомкование и термическую обработку катализатора проводят аналогично примеру 1. Свойства полученного катализатора представлены в таблице, Пример 10. Шихту готовят аналогично примеру 7. Удельная поверхность шихты 3120 м /кг, После обработки в четырехрядном роторном дезинтеграторе при скорости вращения ротора 250 м/с удельная поверхность шихты возрастает до 3750 м /кг.

Окомкование и термическую обработку проводят аналогично примеру 1. Свойства полученного катализатора представлены в таблице.

1202608 с

О с» с о (4 (л л а (7l (м а

<Ч э а

<Ч л о

<4 (Ч о

<Ч (л а

»Ъ (<Ч

N < \ а (О

< 4 ф (Ч (л

<Ч

OQ с