Способ извлечения сурьмы

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ4ЕСНИХ

РЕСПУБЛЙН

211322 A

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3642565/22-02 (22) 19.09.83 (46) 15.02.86. Бюл. У 6 (54)(57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СУРЬМЫ из растворов, включающий сорбцию .анионитами, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения и удешевления технологии, сорбцию сурьмы ведут макропорис тыми ионитами из 1-8Н растворов серной кислоты, насыщенных хлористым натрием, а отношение объема сурьмусодержащего раствора к объему анионита определяют по формуле .АЗ к, х„

Ф е„(к, е,к,1(к, е, х, - (к„-е.„к„)

& Е1 (72) A.В.Шубинок (53) 669.753(088,8) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (56) Мариинский Я.М. Ионный обмен.:

Мир, 1968, с. 223.

Цветная металлургия: Цветметинформация, 1974, Ф 16, с. 25-27. где — требуемое насыщение анионита сурьмой (емкость по сурьме), мас.%;

Х1 — отношение объема сурьмусодержащего раствора к объему набухшего анионита; концентрация сурьмы в растворе, г/л;

"з — продолжительность процесса сорбции, ч

Х вЂ” размер зерна сухого аниони. та, мм, константы: A =8, 4436, "К,1 =

=2,298, К =0,744, Кз=7 3

К =10, 3; Г1 =О, 668, t z =2; (&=1,3, =2,447 и m =3.

2. Способ по п.1, о т л и ч а— ю шийся тем, что сорбцию ведут анионитами с размерами зерна

0,3-1,3 мм.

1211322

Соляно-кислый раствор Сульфатно-хлоридный раствор

Марка анионита

Степень

Емкость, вес,7.

Степень извлечения мкость, ес, У. извлечения, Ж

48,7

16,8

3,1

9,0

АВ-17 8

АН-21

15,4

8,4

5 3

2,9

6,5

18,8

1,37

АН-1

4,0

4,2

ЭДЭ-1ОП

9,5

27,5

12,2

Изобретение относится к области извлечения сурьмы из растворов сорбций на ионитах и может быть использовано в гидрометаллургических ионообменных процессах извлечения элементов.

Цель изобретения — повышение степени извлечения и удешевление технологии.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Сорбируемость сурьмы анионитами полимеризационного и поликонденсационного типа из соляно-кислых и сульфатно-хлоридных растворов. Для сорбции испольэуКак видно из приведенных данных,испытанные полимериэационные гелевые и

Ъоликонденсационные анионитыне активны по отношению к сурьме (llй l) в сульфатно-хлоридных растворах. Емкость по сурьме для лучших образцов (АВ-17к8 и ЭДЭ-10П) достигает 3,14,2Х при степени извлечения 9,012,22. Для извлечения сурьмы из соляно-кислых растворов наиболее эффективен высокоосновной анионит

АВ-17 8. Сорбируемость сурьмы на анионитах при замене соляно-кислых растворов сульфатно-хлоридными снижается в 1 8-5,4 раза. ют аниониты полимеризационного типа гелевые АВ-17 8 и АН-21, поликонденсационного типа АН-1 и ЭДЭ-10П.

Сорбцию сурьмы осуществляют из раст5 вора 6Н соляной кислоты и насыщенного хлористым натрием раствора 2Н серной кислоты. Содержание сурьмы в растворах 10,35 г/л. Навеску смолы

3 г н хлор-форме вносят в сурьмусодержащий раствор объемом 0,1 л, перемешивают 7 ч на магнитной мешалке ° По окончании сорбции раствор анализируют, рассчитывают обменную емкость анионитов по сурьме и степень извлечения.

Результаты представлены в табл.1.

Таблица 1

З5 Пример 2. Сорбируемость сурьмы анионитами макропористой структуры из сульфатно-хлоридных растворов.

40 Для сорбции используют макропористые анионнты отечественного производства и высокоосновной анионит

Амберлит 3RA400 (США) с четвертичными аммонитными группами. Сорбцию

45 осуществляют аналогично примеру иэ растворов 2Н и 6Н серной кислоты, насыщенных хлористым натрием и содержащих 10,35 г/л сурьмы.

Результаты представлены в табл.2.

1211322

Таблица 2

Насьиценный хлористым натрием раствор

Марка анионита

2Н серной кисло- 6Н серной кислоты ты, емкость, емкость, вес.% вес.%

21, 37

24,3

АВ-1 7-10П

АВ-1 7-12П

Амберлит IRA400

24,0

23,63

23,63

13,27

23, 13

13 5

АН-1 5-1 ОП

17, 96

18,9

AH-18-10П

АН-221

AH-231

АН-251

AHC-21А

АП-8-12П

ВП-1П-20

20,9

17,6

24,0

21,6

20,9

29,7

9,93

1 3, 2

14,3

27,4

27,9

7,9

АМФ-2-7П вЂ” концентрация сурьмы в сульфатно-хлоридном растворе, г/л, где — требуемое насьацение анионита сурьмой (емкость по сурьме), мас.%, .

Xq — отношение объема сурьмусодержащего раствора к объему набухшего анионита; з — продолжительность процесса сорбции, ч, S5

Согласно полученным данным, мак- макропористый анионйт с размером ропористые аниониты независимо от зерна 0,3-1,3 мм, 1-8Н раствор серосновности и характера иогенных ной кислоты, насыщенный хлористым групп проявляют высокую активность натрием, содержащий 1,03-6,8 г/л по отношению к сурьме в сульфатно- сурьмы. Сорбцию проводят в течение

40 хлоридных растворах. Лучшие резуль- 3-7 ч в реакторе емкостью 3 л,, снабтаты достигаются при использовании женным сетчатым дренажем, воздушпромьшшенньм смол АВ-17-10П и 12П ной линией для распульповки, ваку(емкость 21,37-24,3%), АН-251(ем- умной линией для откачки раствора кость 20,9-29,7%) и используемой в из межзернового пространства. EMограниченных количествах смолы кость анионита задают 2,3-17 ° 6%, ВП-1П-20 (емкость 27.4-27,9%). . а отношение сурьмусодержащего растПример 3. Для испытаний по вора к объему определяют но формуизвлечению сурьмы (Й! ) используют ле

ЕА Ê.

Е,(Къ+ЕъХъ) (К1+(ф Х - (<Ä-(аХц (1

1211322

Таблица 3

Размер зерна анионита, Х>

Степень извлечения сурьмы

Концентрация сурьмы в растворе

X„r/л

ПродолжительФактическая емкость анионита по ебуея емОтношесть ность сорбции

"эуч ионипо в р рьме, у сурьме, чак1

2,3

1,03

3 0,3

5 0,7

4 0,5

2,1

2,9

1,03

2,6

2,7

1,03

2,5

3,0

1,3

2,9

2,8

1,0

5 0

4,8

6,0

0,5

6,7

4,9

1,3

5,3

4,1

4,2

1,0

0,3

6,2

5,7

7,0

1,3

7,3

7,3

3,75

1,0

7,7

11,9

12 3,75

10 . 3 75

? 3,75

10 5,40

0,3

7,7

0,7

8,6

7,6

0,5

7,3

13,8

14,3

0,5

N — размер зерна сухого анионита, мм, 4А i»- константы.

Ио окончании процесса сорбции раствор сливают через дренаж, укрепляют по кислоте и хлориду для использования в следующем цикле. Анионит промывают 1-2 удельными объемами воды, обрабатывают десорбирующим Фторидным раствором и также используют в следующем цикле. Промводу упаривают до образования насыщенного ние объемов раствора и анионита(расчетное) х„

12 1,03

10 1,03

8 2,27

12 2,27

10 2,27

7 2,27

9 2,27

9 3,75 раствора и объединяют с оборотным суль@атно-хлоридным раствором. В растворе после десорбции определяют содержание сурьмы (Щ ) броматометрическим методом, рассчитывают Фактическую емкоств анионита по сурьме.

Сурьму иэ раствора десорбции выделяют в виде триоксида, раствор коррек1О тируют по реагентам и возвращают в следующий цикл.

Результаты представлены в табл,3.

1211322

6 6

5,40

8,4

8,9

5,40

9,1

12,2

12,2

14,6

14 3

5,40

16,1

6,80

16,8

17,9

6,80

17,6

0,7

12,9

12,6

6,80

0,5

15,2

6,80

15,8

1,3

10,4

6,80

9,5

Составитель Л.Рякина

Редактор С.Лисина Техред О.Неце Корректор А.Тяско

Заказ 613/33 Тираж 567 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент"-, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как показывают результаты испытаний, предлагаемый способ э@фективен, отвечает требованиям производства и обеспечивает извлечение сурьмы иэ 4-6Нсоляной кислоты анионитом АВ-17 8, продолжительность процесса 3-7 ч против 18-21 ч согласно известному способу, удешевле. ние процесса и снижение себестоичости триоксида сурьмы на 1350 руб/т

6 1,3

3 1,0

S 0,3

4 0,7

5 1,0

4 0,3

25 путем исключения потерь соляной кислоты; отсутствие солянокислых сточных вод, улучшение санитарно»гигиенических условий, устранение токсичных испарений, загазованности путем

ЗО исключения соляной кислоты из произ™ водственного цикла,. а также оперативное управление процессом и воэ можность прогнозирования результатов.