Способ получения антислеживающей карбамидоформальдегидной добавки к карбамиду
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
РЕСПУБЛИН
09) (И) (51) 4 С 07 С 127/01
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ1ТЮ
В"г
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, ц
Н ABTOPCNOMV CBNEElEllbCTBV (21) 3795479/23-04 (22) 25.09.84 (46) 28.02.86. Бюл. 1) 8 (71) Дзержинский филиал Государственного ордена Трудового Красного Зна-. мени научно"исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза и Новгородское производственное объединение "Азот" им. 50летия Великого Октября (72) 1О.A Иванов, А.П. Черных, В.В. Карпов, В.И. Лебедев, В.А. Бордуков, В.И. Кучерявый, Е.Н. Бойцов и В.А. Горбушенков (53) 547.239.07 (088.8)
:(56) Патент Англии В 1517366, кл. С 3 R, опублик. 1978. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИСЛЕЕИВА1ОЩЕЙ КАРБАИИДОФОРИАЛЬДЕГИДНОЙ ДОБАВКИ К КАРБАИИДУ взаимодействием карбамида с формальдегидом и метанолом в водной среде при температуре
80-100 С с отгонкой избыточной воды о и метанола в виде дистиллята, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения прочности гранул карбамида и улучшения их сыпучести, процесс ведут при молярном соотношении формальдегид — метанол
1: 0,5-0,75.
1 1214
Изобретение относится к способу получения новой карбамидоформальдегидной добавки к карбамиду, которая может улучшить его антислеживающие свойства. 5
Целью изобретения является увеличение прочности гранул карбамида и увеличение их сыпучести.
Предложенный способ иллюстрируется примерами. 1О
Пример 1. На чертеже приведена схема осуществления данного способа. В среднюю часть колонны 1 подают поток 2 воднометанольного раствора формальдегида в количестве
1200 кг/ч. (СН О 48,3%, СН ОН 30%, Н О )9,6%, HCOOH — 2,1%) при 80-85 С.
Молярное соотношение метанол: формальдегид 0,58. В верхнюю часть колонны подают поток 3 водного раствора карбамида в количестве 278 кг/ч. (CO(NH ) 71,9%) .
Для обеспечения условий образования водораствориМых продуктон конденсации в зоне реакции, поддерживают рН 6,5-7,5. Это достигается подачей в верхнюю часть колонны раствора NaoH (концентрация 41,7%) в количестве 48 кг/ч (поток 4).
ЗО
В колонне испаряются метанол, вода и формальдегид; пары поднимаются вверх, противотоком к ним стекает раствор карбамида. При этом происходит основная реакция взаимодействия формальдегида с карбамидом с 3S образованием первичных продуктов конденсации. Продукт, выходящий изнижней части колонны 1 при температуре не менее 100 С,частично возвращают в колонну 1 через кипятильник 5, а частично (поток 6) выводят из системы в количестве !026 кг/ч, охлаждают до обычной температуры в теплообменнике не показан) и направляют в качестве готового продукта на 45 хранение, упаковку или непосредствен. но на использование в процессе обра" ботки удобрений. Состав продукта,%: общий СН20 52,6%, связанный карбамид 19,5, связанный СН ОН 2,9, 5О
HCOONa 4,5, вода 20,5. Иэ верхней части колонны в потоке 7 отводят парогаэовую фазу, которая полностью конденсируется в дефпегматоре 8.
Из дефлегматора 8 отводят поток 55 конденсата 9 в количестве 500 кг/ч, который можно использовать в процессе окисления метанола.(СН O 8;
655 2
СН ОН 66%; Н О 26% ). Другую часть койденсата из дефлегматора 8 потоком 10 возвращают на орошение верхней части колонны для поддержания о температуры верха колонны 90-92 С.
Целевой продукт имеет следующие характеристики:
Внешний вид — прозрачная сиропообразная жидкость;
Плотность при 20 С, г/см 1,30;
Вязкость при 20 С, сПз 50-70; рН при 20 С 6, 5-7,5;
Растворимость в воде полная.
Пример 2 (сравнительный).
Процесс осуществляют аналогично при меру с отличием в составе исходного раствора формачьдегида в потоке 2. Молярное соотношение метанол: формальдегид 0,36. Материальный баланс процесса представлек в табл. 1.
Пример 3 (сравнительный).
Процесс осуществляют аналогично примеру 1 с тем отличием, что исходный раствор формальдегида содержит метанол в молярном соотношении к формальдегиду 0,8.
Материальный баланс процесса представлен в табл. 2, Ввиду повышенного содержания метанола в отгокяемой фракции температуру верха кoJIoHHbt снижают до 86 -88 С.
П р и и е р 4, Процесс осуществляют аналогично примеру 1 с отличием в составе исходно-о растl вара формальдегида в потоке 2. Мольное соотношение метанол; формальдегид 0,5. Материальный баланс процесса представлен в табл. 3.
H p и м е р 5. Способ осуществляют аналогично процессу в примере 1 с отличием в составе исходного раствора формальдегида в потоке 2. Моль" ное соотношение метанол :формальдегпд 0,75. Материалыгый баланс процесса представлен в табл.
Пример 6. Карбамидоформальцегидные добавки. полученные в соответствии с примерами 1-5, . а также карбамидоформальдегидную добавку, полученную по известному способу, подвергают испытаниям при их использовании в промышленных усло-: виях для улучшения физико-механических свойств гранулированного карбамида. Добавку вводят в расплав карбамида перед гракулированием в коли- .. честве 3 кг/т карбамида, а затем
1214655
10.Т а б л и ц а
Поток 2
Поток 9
Формальдегид
580 48,3%
216 18,0Х
380 31,7Х
Формальдегид 23
Метанол
186
Метанол
66Х
Вода
Вода
26%
НСООН
2,0Х
282
100Х
1200 100Х
Поток 3
Поток 6
Карб амид
200 71,9Х
44,8Х
Вода
78 28, 1%
16, 1Х
33,0Х
278 100Х
Вода
411
Связанный метанол
2,4Х
HC00Na
3,7Х
1244
100Х
Поток 4
Na0H
41,7%
58,3Х
Вода
48
10ОХ
Итого!
526
Итого 1526 исследуют сыпучесть гранулированного продукта и статическую проч-, ность гранул. Для определения сыпучести помещают 1 кг испытуемого продукта в цилиндрический сосуд диаметром 14 см с конусообразной нижней частью, имеющей отверстие диаметром 10 мм, снабженное >заслонкой.
Сыпучесть различных образцов карбамида с добавками оценивают, как время полного истечения 1 кг гранулированного продукта через это отверстие. Статическую прочность гранул определяют по ГОСТ 21560.2-76 на приборе ИПГ-1. t5
Приход в KQJIQH 1 р кг/ч а
Результаты сравнительных испыта-ний представлены в табл. 5..
Таким образом, предложенный способ позволяет увеличить прочность гранул до 820-860 гс/гранулу против
440 гс/гранулу в известном способе, улучшить сыпучесть до 46 с против
56 с в известном способе. При хранении удобрений прочность гранул и сыпучесть не снижается.
Результаты испытаний гранул через 1 -6 мес. хранения даны в табл.6. ход из колонны 1, кг/ч
Общий формальдегнд 557
Связанный карбамид 200
1214655 . асход из колонны 1, кг/ч
Поток 9
Поток 2
6,6%
464
Метанол
17,4%
106
Вода
100%
610
Поток 6
Поток 3
Карб амид
58, 9%
540
Связанный карбамид 200
Вода
21,8%
11,4%
278 100Х
104
Вода
3 2Х
4,7%
HC00Na
100Х
916
Поток 4
41,7Х
58,3%
ИаОН
Вода
100Х
1526
1526
Итого
Итого
Формальдегид
Метанол
Вода
НСООН
580 48,3%
494 41,2Х
102 8,5Х
24 2,0Х
1200 IOOX
200 71,9Х
78 28,1X
Формальдегид 40
Общий формальдегид
Связанный метанол
Таблица 2
1214655 асход из колонны 1, кг/ч
Поток 2
Поток 9
8Х
66Х
287
Метанол!
26Х
Вода
НСООН
Вода
100Х
435
1200 !OOХ
Поток 6
Поток 3
Карбамид
558
51,1Х
Вода
28, 1Х.
Связанный карбамид 200
1893Х
23,7Х
278 100Х
259
Вода
2,75Х
4,05Х
44
Формиаты
1091
100Х
Поток 4
Na0H
41,7Х
58,3Х
Вода
48
100Х
Итого!
526
1526
Итого
Приход в колонну 1
Формальдегид
Метанол
593 49,4Х
317 26,4Х
266 22,2Х
24 . 2 OX
200 71,9Х
Формальдегид
Общий формальдегид
Связанный метанол
Таблица 3
1214655 сход из колонны 1, кг/ч
Приход в колонну 1, кг/ч
Поток 9
Формальдегид 50
Поток 2
8Х
66Х
412
Метанол
Метанол
26Х
162
Вода
Вода
НСО0Н
100Х
624
Поток 6
Поток 3
Кар бамид
55,6Х
502
28,1Х
Связанный карбамид
Вода
22,2Х
14,0Х
200
lOOX
278
126
Вода
Связанный метанол
З,ЗХ
44
4,9Х
Формиаты
l00X
902
Поток 4
41в7Х
58,3Х
NaOH
Вода
lO0X
1526
1526
Итого
Итого
Таблица 5
О:
OH оль
440
Известный
Предлагаемые по примеру
0,58
840
Формальдегид
552, 46,0Х
442 36,8Х
182 15 2Х
24 2,0Х
1200 100Х
200 71 9Х
Общий формальдегид
Таблица 4
Продолжение табл.5
1214655
460
2 (сравнительный)
3 (сравнительный) 0,36
860
820
860
6 (сравнительный)
:7 (сравнительный) 860
850
1,10
Таблица 6 одукт арбамид ость Рассыпчатость, амида, Х
Врем хран меся рочность ранул, с/гранулу
Без добавки 438
С добавкой 831
Без добавки 462
100
0,36
100
0,30
0,36 небольш. комки
0,30
С добавкой 843
Без добавки 426
100
Небольшие комки
0,34
0,30
100
0,38.100
0,32
0,36
0,30
100
0,26
0,22
1ОО
Составитель И. Заварзин
Редактор М.Недолуженко Техред A Ач Корректор В. Бутяга
Заказ 852/34 Тираж 379 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
С добавкой 829
Без добавки 430
С добавкой . 830
Без добавки 425
С добавкой 850
Без добавки 440
С добавкой 860
0,80 45
0 50 46
0,75 46
0,90 45
