Способ спектрофотометрического определения алюминия

 

Изобретение позволяет повысить избирательность спектрофотометрического определения алюминия за счет Использования в качестве органического реагента 4-(N,N -дикарбокси- . метил)-аминобензил-(1-азо-2)-1 ,8 - диоксинафтапин-3 б -дисульфокислоту, iпереводящего алюминий в окрашеннь комплекс при рН 4,5-5,0. (Л С tvO ю СД ел ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 4 G 01 к 21/31

ГОСУДАРСТЯЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

>ca(g;q, „

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ „ ;

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ се „„ . 07 у (21) 3795152/24-25 (22) 28. 09. 84 (46) 30.03.86. Бюл. У 12 (71) Институт геологии рудных месторождений, патрографии, минералогии и геохимии АН СССР (72) Н.Н. Басаргин,Ю.Ф.Зибарова, А.А.Кафарова и Ю.Г.Розовский (53)535.5 (088.8) (56) Ахмедли И.К. и др. Применение реагента антрахром для определения алюминия в сталях и огнеупорных материлах.- Заводская лаборатория, 1972, Р 3, с. 257.

Басаргин Н.Н. и др. Реакция алюминия с хромазолом - КС. — Журнал аналитической химии, 1975, 1(10, с. 1938-1942. (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОИЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛ10МИНИЯ (») Изобретение позволяет повысить избирательность спектрофотометрического определения алюминия за счет использования в качестве органичесt кого реагента 4- (й, Й -дикарбокси метил) -аминобензил- (1-aso-2)-1, 8 диок синафт алин-3, 6 -дисульфокисло ту, переводящего алюминий в окрашенный комплекс при рН 4,5-5,0.

1221555 алюминия по ФАГ 1 маскируются

1% мешающие элементы, связываемые по

ФАГ П

Определение алюминия в изобретении ведут следующим образом. 35

К раствору, содержащему алюминий, добавляют 20 мл буферного раствора с pH = 4,8, затем 5 мл 0,37-ного раствора реагента и доводят объем до метки дистиллированной водой. Окрашенный раствор фотометрируют при

600 нм.

Окрашенное соединение алюминия имеет максимум светопоглощения при

580 нм. Коэффициент малярного погашения.при Ъ = 580 нм Я составляет величину 8,1 10

Изучение условии образования ком-! плекса алюминия с 4-(N, Й -дикарбоксиметил) -аминобензил-(1-аэо-2) -1,8—

-диоксинафталин-3,6 -дисульфокисло° ! той показало, что оптическая плотность зависит от кислотности, избытка реагента. Найдено, что наилучшими условиями для образования интенсивно окрашенного комплекса алюминия является область рН 4,5-5,0 при 50-100кратном избытке реагента, Изобретение относится к химической метрологии микроколичеств алюминия в промьппленных материалах и может быть использовано для анализа алюминийсодержащих веществ н сырья. имеет преимущества, заключающиеся в том, что в условиях связывания определяемого элемента

Особенность способа заключается в том, что алюминий переводят в окрашенное комплексное соединение г действием 4-(Й, Й -дикарбоксимеуил)-аминобензил-(1-азо-2)-1,8 -диокси-! ! нафталин-3!,6 -дисульфокисло гы, Образующийся комплекс фотометрируют при 600 нм. По данным оптической плотности рассчитывают содержание алюминия. целью изобретения является повышение эффективности способа за счет увеличения избирательности и надежности, а также упрощения способа определения алюминия в природных н промышленных объектах.

Предлагаемый реагент формулы

Оптическая плотность предлагаемого комплексного соединения постоянна длительноа время и пропорциональна концентрации элемента в интервале

0,О2-2О мкг/мл. Чувствительность реакции 0,02 мкг/мл. Выяснено мешающее влияние элементов, которые обычно сопутствуют алюминию в минеральном сырье. В частностй, не мешают при 1000-кратном избытке -Fe(II), Ип(ll),. Zn(ii) ÕÐÇÝ, М (II); при

500-кратном избытке — Cu(!I); Co(ll), С г(1!I), Й1(11), Ы(Н1); при 100кратном .избытке — ln(III), Ti, Bi(III); при 50-кратном избытке — Ho(VI), Sn (I 1), С о(I ); при 20-кратном избытке — V(V) .

Особенностью предлагаемого спосо/ ба определения алюминия 4-(N, N

-дикарбоксиметил)-аминобензнл-(1-aso-2)-1,8 -диоксинафталин-3,6 -ди-! / сульфокислотой в отличие от известного является то, что этим способом можно определять алюминий с большой избирательностью из-эа маскирующего влияния группы иминодиуксусной кислоты„ входящей в состав самого реагента, а также с большой точностью и чувствительностью (10 ) в геологических и металлургических материалах.

Полученные результаты по определению алюминия в медных сплавах, сплавах вольфрама с молибденом„ сталях .свидетельствуют о высокой точности

1221555 4 основанного на комплексообразовании алюминия с 4-(N,N -дикарбоксиметил)—

-аминобензил- (1-азо-2) -1,8 -диокси нафталин-3, 6 -дисульфокислотой

5 практически в любых по составу материалах и электролитах.

Преимуществами способа являются высокая избирательность, позволяющая определять алюминий в присутствии меди железа, молибдена, никеля и других элементов, а также простота приемов определения алюминия, делающая способ простым, удобным и надежным.

Пример. Определение алюми- . ния в сталях и сплавах. Раствор, содержащий алюминий и другие сопутствующие элементы, вносят в колбу на 25 мл, создают рН 4,8 ацетатным буферным раствором (в случае образцов 1 и 3), добавляют 1 мл 0,1Х-ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 мп 2 -ной винной кислоты, затем приливают 5 мл 0,37-ного раствора реагента, доводят объем до метки буферным раствором с рН 4,8. Измеряют оптическую плотность при 600 нм.

Количество алюминия находят по калибровочному графику. Способ позволяет получить эффект за счет корректировки и влияния на технологический процесс избирательного, надеж-, ) Ф ного и быстрого метода контроля, Составитель А. Разяпов

Редактор А.Гулько Техред А.Алиев Корректор Л.Пилипенко

Заказ 1605/50 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул. Проектная, 4 и воспроизводимости предлагаемого способа., 4-(й,й -дикарбоксиметил)-ймино -I бензил-(1-азо-2) -1,8 -диоксинафтав 1 -У 1 лин-3,о -дисульфокислота избирательна по отношению к алюминию и дает возможность быстро проводить . определение его в присутствии больmoro количества сопутствующих элементов.

Формула из обре тения

Способ спектрофотометрического определения алюминия, включающий перевод его из анализируемого раствора в окрашенный комплекс путем введения органического реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности определения, в качестве реагента используют 4-(N,N -дикарбоксиметил)-аминобенэил-(1--аэо-2)-1,8 -диокси/

/ нафталин-3,6 -дисульфокислоту, а перевод алюминия осуществляют нри рН 4,5-5,0.