Способ обжига кислородсодержащей керамики

 

СО1ОЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ а я ф ч 11 :;, Ф

И41; -,.- ..„

" (ВЩр„.--,-, 7а (21) 3759536/29-33 (22) 24.05.84 (46) 07.04.86. Бюл. У 13 (72) В.В. Приседский,,В.П. Коаров, Ю.С. Прилипко, В.В. Климов, П.В. Ким, В.А. Поляков и А.В. Карасев (53) 666.655(088.8) (56) Murray Т.F., Dungan R.Í, Ceramic

Industry Magazine. 1964, V.83. р.7477.

Авторское свидетельство СССР

Ф 724476, кл. С 04 В 35/49, 1978.

Штольц Н.Н., Пискарева К.А. Ферриты для радиочастот, -М.-Л.: Энергия, 1966, с.258.

„„SU„„22663 (50 4 С 04 В 35/64 35/49 (54) (57) СПОСОБ ОБЖИГА КИСЛОРОДСОЩРЖАЩЕЙ КЕРАМИКИ в среде кислорода, включающий стадии нагрева, выдержки и охлаждения, которое ведется с одновременным снижением парциального давления кислорода, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения электромеханических характеристик пьезоэлектрической керамики на основе цирконата- титаната свинца, снижение пар° . циального давления проводят со средней логарифмической скоростью, определяемой по зависимости

<(ega, )/дТ - О 002-0,01 К

22663

2 изменением скорости подачи и состава

ll 12

Изобретение относится к пьезотехнике и может быть использовано при изготовлении пьезоэлектрической керамики на основе твердых растворов цирксната- титаната свинца (ЦТС),использу-5 емой в качестве пьезоэлектрических преобразователей различного назначения, гидроакустических излучателей и приемников, элементов электрических фильтров, пьеэотрансформаторов и для других целен.

Цель изобретения — повышение электромеханических характеристик пьезоэлектрической керамики на основе цирконата- титаната свинца.

Пример 1. Проводят обжиг изделий из пьезокерамическогс материала ЦТСтБС-2 состава, мас.%: 0,93

Р,„9 0,0, ) (О535 7

Tio „ ) + 0,02 ЕпВЛЪа Б 03 +

+ 0,65 Еа О . Синтезированный порошковый материал получают взаимодействием в твердой фазе оксидов или карбонатов компонентов состава или другим способом.

В синтезированный материал добавляют связку (3%-ный водный раствор поливинилового спирта) и прессуют изделия необходимой формы и размеров.

Спрессованные изделия помещают в никелевые капсели и засыпают тонким слоем (до 5 мм) крупнозернистой (0,2-2 MM) свинецсодержащей засыпки состава, мол.%: РЬО 30, Zr0 70, которую предварительно обжигают при

1100 †12 С 2-3 ч в камерной печи с силитовыми нагревателями, Изделия в капселях устанавливают в рабочей зоне печи, позволяющей проводить обжиг в среде кислорода и нейтральных -азов, например трубчатой печи, заполняют рабочий объем печи кислородом и нагревают печь со скоростью не более 200 С/ч до температуры выдержки

1170-20 С. После выдержки при максимальной температуре в течение 23 ч печь с изделиями охлаждают сс скоростью не более 200 С/ч, причем при охлаждении в печь подают инертный газ, например азот, таким образом, чтобы величина парциальногс давления кислорода Р, снижалась по мере уменьшения температуры по кривой (см.чертеж). Контроль величины Р,, осуществляют с помощью автоматического гаэоанализатора, например типов

Циркон или Флюорит, на выходе газа из печи. Регулируют величину Р

111

2О

ЗО

4О

43

50 инертнсгс газа или смеси его с воздухом, подаваемых в печь. Средняя логарифмическая скорость снижения

Р при уменьшении температуры составляет

Ь(ВВ, )/й 1 = 0 0042 К

Полученные таким образом изделия шлифуют, сушат и наносят электроды

О вжиганием серебряной пасты при 700 С в течение 15-20 мин. Поляризацию изделий проводят в среде полисилоксановой жидкости при !00 †1 С в постоянном электрическом поле 3-4 кВ/мм в течение 1 ч.

В таблице приведены электрофизические и другие свойства пьезокерамики, полученной указанным способом, измеренные на образцах в виде дисков

20xl мм согласно ГОСТУ.

На чертеже приведены кривые логарифмической скорости охлаждения.

Из этих данных видно, что электрофизические свойства пьезокерамики, обжиг которой проводят по предлагаемому способу, значительно вьш е, чем у образцов, полученных известными способами, а объемная плотность и механическая прочность не уступают образцам, полученным в кислороде, и значительно выше, чем у образцов, полученных на воздухе и в кислороде, а затем в азоте.

Пример 2. Обжиг изделий из пьезскерамики ЦТСтБС-2 ведут аналогично примеру l за исключением того, что снижение Р „ гри охлаждении ведут ступенчато (кривая 2). Ступенчатое снижение Р осуществляют путем подачи в печь смесей воздуха с инертным газом необходимого состава. Ступени давления кислорода подобраны таким образом, что отклонение величины

Р, от графика охлаждения в примере l не превышает двукраTного.

Из таблицы следует, что электрофизические свойства, плотность и прочность полученных образцов близки к свойствам образцов пс примеру 1, причем по сочетанию этих свойств они значит чьно превосходят образцы, полученные,с известняк способам, Данный пример показывает возможность постепенногс снижения кислородно. .с давления при охлаждении только непрерывно (кривая 1), но и ступенчато (кривая 2) при сохранении положительного эффекта.

1222663

Пример 3. Обжиг изделий из пьезокерамикн ЦТСтБС-2 ведут аналогиЧно примеру 1 за исключением того, что понижение парциального давления кислорода в рабочем объеме печи при охлаждении производят согласно кривой 3. Средняя логарифмическая скорость снижения состаВляет и (Ega@ )/

/ Т = О,О10 К ", Из данных таблицы видно, что свой- 10 ства полученных изделий ниже, чем у образцов, полученных согласно примеЕ„/E

Объемная плотПрочность на растяжение

-dye

x l O Кл/Н

Способ обжи

Кр ность га кера мики по примеру

0,003 О,бб 230

0,004 0,65 225

0,005 0,65 215

0,005

0,65 212

Составитель Н. Соболева

Редактор Н. Гунько Техред Я.Моргентал Корректор О.Луговая

Заказ 1666/23 Тираж 640 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 2020

2 2100

3 2180

4 2150 ру 1, но они существенно выше, чем у образцов, полученных известными способами.

Пример 4. Обжиг изделий из пьезокерамики ЦТСтБС-2 ведут аналогично примеру 1 за исключением того, что понижение парциального давления кислорода в рабочем объеме печи при охлаждении производят по кривой 4, Средняя логарифмическая скорость снижения Р составляет Q.(fg Р )/

/йТ О 002 К

750 0,114 7,65 480

680 0,107 7,63 460

600 0,099 7,55 420

580 0,99 7,60 460