Способ количественного послойного анализа твердых веществ

 

Изобретение относится к массспектрометрии вторичных ионов и может быть использовано для элементного и фазового послойного анализа твердьк веществ. Цепь изобретения - повышение точности количественного послойного анализа, достигается благодаря тому, что твердое вещество бомбардируют и распыляют двумя пучками первичных ионов. При этом коэффициент распьшения одного пучка меньше единицы, а другого - больше единицы . Например, чистый А1 бомбардируют ионами энергией 2 кэВ. Коэффициент распыления ,5,Через каждые 20 с распыляют монослой твердого вещества при токе Хе 100мкА/см Измерение концентрации элементов и фаз в А1 производят пучком первичных ионов Аг после снятия 20 слоев первым пучком, т.е. через каждые 400 с. Коэффициент распыления . Таким образом, время бомбардировки устанавливают меньшим обратного отношения коэффициентов распыления твердого вещества этими пучками. Способ позволяет повысить точность в 2-3 раза, что дает экономический эффект в сфере производства и изготовления элементов микроэлектроники и эмиссионной техники. 1 табл. i (Л го ьэ 4;ib 00 ел ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„, Я0„„1224855

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHONIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ВСГлГъ%Ф ч

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3727038/24-21 (22) 13.04.84 (46) 15.04.86. Бюл. N 14

:(71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с Опытным производством Института металлофизики АН УССР (72) И.А. Васильев, Д.Г. Емельянинков, В.М.Коляда и В.Т.Черепин .(53) 621.384.8(088.8) (56) Векслер В.И. Вторичная ионная эмиссия металлов. И.:Наука, 1978, с. 60.

Журнал технической физики, 198 1, т. 51, вып. 1, с. 148.. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ПОСЛОЙНОГО АНАЛИЗА ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к массспектрометрии вторичных ионов и может быть использовано для элементного и фазового послойного анализа твердых веществ. Цель изобретения— повышение точности количественного . послойного анализа, достигается бла(5ц 4 Н 01 3 49/26, G 01 и 27/69 годаря тому, что твердое вещество бомбардируют и распыляют двумя пучкамн первичных ионов. При этом коэффициент распыления одного пучка меньше единицы, а другого — больше единицы. Например, чистый А1 бомбардируют ионами Хе с энергией 2 кэВ.

Коэффициент распыления S 0,5.Через каждые 20 с распыляют монослой твердого вещества при токе Хе "100мкА/см

Измерение концентрации элементов и фаз в А1 производят пучком первичных ионов Ar после снятия 20 слоев

+ первым пучком, т.е. через каждые

400 с. Коэффициент распыления 8-2.

Таким образом, время бомбардировки устанавливают меньшим обратного отношения коэффициентов распыления твердого вещества этими пучками.

Способ позволяет повысить точность в 2-3 раза, что дает экономический эффект в сфере производства и изготовления элементов микроэлектроники и эмиссионной техники. 1 табл. й(Б >1) S(S») ° -(Б>1) (Г(Я 17

1 12

Изобретение относится к области масс-спектрометрии вторичных ионов и может быть использовано для элементного и фазового послойного анализа твердых веществ.

Послойный анализ заключается в последовательном распылении тонких слоев твердого вещества первичными ионами, определении концентрации элементов и фаз в каждом слое и глубины залегания слоев, отсчитываемой от исходной поверхности, а точность послойного анализа включает точности определений концентраций и глубин залегания.

Цель изобретения — новьппение точности количественного послойного анализа достигается за счет использования для распыления твердого вещества двух пучков первичных ионов с коэф.фициентами распыления меньше и больше единицы и о концентрации элементов и фаз судят по значению потока полиатомных ионов.

Использование двух пучков первичных ионов позволяет провести послойное распыление и масс-анализ компонент вещества в оптимальном режиме..

Послойное распыление, проводимое при

S+1, где S — коэффициент распыления твердого вещества, позволяет снизить микрошероховатость поверхности, перегрев ее., перемешивание атомов в веществе, скорость распыления, что повышает точность послойного анализа.

В этих условиях образуются в основном одноатомные ионы компонент вещества, поток которых сильно зависит от фазового состава поверхности и не обеспечивает достаточно высокой точ-.. ности элементного анализа. Поэтому для проведения анализа в заданные моменты времени распыления включают другой пучок ионов с S>1 обеспечивающий получение достаточного.для заданной чувствительности потока полиатомных ионов, который слабо зави-. сит от фазового состава поверхности твердого вещества.

С ростом S растет поток полиатомных ионов с все большим числом атомов и в то же время ухудшаются условия распыления, в связи с чем необходимо ограничить коэффициент распыления второго пучка тем минимальным значением, при котором nîëó÷àþò. необходимый поток вторичных ионов заданного состава и числа атомов.

24855 2

С повышением числа атомов в полиатомном ионе чувствительность к фазовому составу снижается, а точность элементного анализа возрастает, в связи с чем концентрация элементов судят по значению потока полиатомных ионов, образуемых пучком с S>1 с числом атомов равным или превышающим заданное.

Поток одноатомных ионов характеризует фазовый состав твердого вещества, однако точность анализа можно повысить, если для этих целей использовать отношение потоков одноатомных к полиатомным ионам, поскольку частично сократятся погрешности, связанные с.нестабильностью условий анализа и средств измерений.

Бомбардировка твердого вещества

2О пучками первичных ионов может производиться как раздельно (в этом случае для суждения о концентрациях используют потоки вторичных ионов,, создаваемые вторым пучком), так и

2 совместно (в этом случае используют ротоки вторичных ионов, создаваемые одновременно обоими пучками)..

Распыление твердого вещества пуч. ком первичных ионов с Б>1 снижает точность послойного анализа ввиду неблагоприятного воздействия бомбардировки на состояние поверхности, в . связи с чем влияние этого пучка минимизируют условием,при котором суммарная толщина слоя, распыленного при

Б>1, должна быть меньшей толщины слоя, распыленного при S 1. Это условие можно выразить соотношением. или (. (Б>1) Б(Б -1)

ФЪЧ7 ss×7, 45 где с — время распыления, d — толщина распыленного слоя.

Как видно из данных, приведенных в таблице, с повьппением числа ато5О мов .в полиатомном ионе повышается точность измерений, Способ осуществляется следующим образом.

Твердое вещество — технически

55 чистый алюминий — бомбардируют пучком первичных ионов Xe+ с энергией

2 кэВ, в.результате чего осуществляется равномерное распыление поверх1224855

0,5 400

100 С, Тип вторичных ионов Поток вторичных ионов, А, при давлении в камере,. .Па

10 10 5 10 1О

30" 10

1,8.-10

4 1О

8. 10

1,4 10

0,9; 10

1 ° 10

1,2 ° 10 — ft

Alã

3 ° 10

: 3,6;10

3 10

Al (P=10

33,3

3,7 A12(P=10

1,8

А1з (Р=10

1,3

1,3

Al

Al 70

8,3 ности с коэффициентом $=0 5 (первый

Ф

У пучок). При токе ионов Хе 100мкА/см через каждый 20 с распыляется монослой твердого вещества. Поток вторичных двухатомных ионов Al при этом составляет 0,5 10 A при давлении кислорода в камере масс-спектрометра

10 Па.

Измерение концентрации элементов, и фаз в алюминии производят раэдель.—

4 но вторым пучком первичных ионов Ar после снятия 20 слоев первым пучком т.е. через каждые 400 с. Если задать ф поток вторичных ионов Al равным

10 А, то для получения его необходимо обеспечить коэффициент $ 2,что реализуется при энергии. пучка 10 кэВ.

При этом время бомбардировки вторым пучком должно быть

Если в камере масс-спектрометра изменять давление кислорода от 10 до !О Па, то поверхность алюминия. будет покрываться слоем адсорбированного кислорода и концентрация новой фазы (Al + О ) будет расти вас до насыщения (см. таблицу, где представлены экспериментальные результа+ ты по потокам вторичных ионов Al

+ +

Al > и Al, получаемых при бомбардировке алюминия пучком первичных ионов Ar при различном давлении кислорода).

Из таблицы следует, что погрешность определения концентрации алюминия при использовании одноатомных ионов Al в зависимости от фазового

5 состава может составить более ЗОООЕ, в то время .как при использовании ио-. нов Al и А1 соответственно 80 и 30Х,, т,е. с увелйчением числа атомов пог решность снижается. В то же время следует отметить и снижение потока трехатомных ионов по сравнению сдвухатомными

Ф Ф

Отношение Al /А1 характеризует

4 концентрацию фазы. Если при Р = 1О

15 Па концентрация 07, а при Р = 10 Па

-2

=1ООЖ, то в среднем на 1Х. изменения концентрации фазы отношение А1+/А1

+ g. изменяется более чем на 15Х что обеспечивает высокую чувствительность

20 и точность измерений.

Предлагаемое техническое решение, заключается в обеспечении двумя пучками первичных ионов оптимальных условий распыления твердого вещества

25 и анализа концентраций элементов и фаз, в измерении потоков одно- и полиатомных ионов, позволяет повысить точность анализа в 2-3 раза, что отвечает требованиям элементного и фарп зового анализа примесей в полупроводниковых.и металлических материалах и дает экономический эффект в сфере производства и изготовления элементов микроэлектроники и эмиссионной техники.

1224855

Фо рм ул а изо бр ет ен ия

Составитель В, Кудрявцев

Редактор О.Колесникова Техред И.Попович Корректор Г.Решетник

Заказ 1956/51 Тираж 643 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35, Раушская наб.,д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ количественного послойного анализа твердых веществ, заключающийся B бомбардировке и распылении твердого вещества первичными ионами и масс-анализе потоков вторичных полиатомных ионов, о т л и ч а ю щ и йс я .тем,, что, с целью повышения точности количественного послойного анализа, твердое вещество бомбардируют и распыляют двумя пучками первичных ионов, каждый из которых для данного вещества предварительно выбирают из условия обеспечения или коэ4фициентов распыления меньших и больших единицы, при этом время бомбардировки вторым и первым пучками устанавливают меньшим обратного

10 отношения коэффициентов распыления, данного вещества этими пучками.