Способ получения сложного удобрения

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕОПУБЛИН

„„SU„„! 225831 (5р4 С 05 В 11/06

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3815634/23-26 (22) 26.11.84 (46) 23.04.86. Бюл. 9 15 (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности и Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (72) Е.Б.Ярош, Б.А.Дмитревский, С.К.Цветков,Г.И.Токарев, Л.П,Шляпинтох, Т.P.Ñóâûðèíà, И.М.Царькова и Л.Г.Шава (53) 631.893(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 986850, кл. С 05 В 11/06, 1981.

Патент Великобритании Ó 1253121, кл. С 05 В 11/04, 1969. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО

УДОБРЕНИЯ, включающий разложение части исходного фосфорного сырья азотной кислотой, обработку остального фосфатного сырья и азотнокислотной вытяжки серной кислотой в присутствии суспенэии сульфата кальция, фосфорсодержащего раствора и сульфата аммония с последующим отделением из суспензий образовавшегося сульфата кальция фильтрованием, его отмывку, нейтрализацию раствора, упарку и сушку, отличающийся тем, что, с целью увеличения суммы питательных веществ в готовом продукте и упрощения процесса, 5-25Х азотноФ кислотной вытяжки подают в суспензию перед фильтрованием и смесь выдерживают при 50-70 С в течение 40-60 мин. о 1 12

Изобретение относится к способам получения минеральных удобрений пу" тем азотнокислотной переработки природных фосфатов.

Цель изобретения — увеличение суммы питательных веществ в готовом продукте и упрощение процесса.

Пример l. В качестве сырья используют апатитовый концентрат, содержащий, Х: P О 39,4; СаО 52,0.

В первый реактор подают 50 кг апа тутового концентрата (50 от общей массы) и 108,3 кг азотной кислоты (54X-ной HN0> ).Из полученных 158,3кг азотнокислотной вытяжки 7,9 кг (5Х от массы) подают в суспензию сульфата кальция (перед фильтрованием).

Оставшиеся 150,4 кг азотнокислотной вытяжки поступают во второй реактор, в который вводят оставшиеся 50 кг апатита, 48,9 кг 93 -ной Н 80, 161,4 кг 38 -ного раствора сульфата аммония, 150 кг гипсовой суспенэни иэ последнего реактора, 160 кг фильтрата и 100 кг промывных вод. Полученные 820,,7 KI суспензии подают в последний реактор, куда поступает 7,9 кг азотнокислотной вытяжки из первого реактора. После 40 мин о перемешивания при 70 С смесь, из которой 150 кг направляют на циркуляцию, фильтруют, После промывки сульфата кальция 100 кг воды 198,5 кг осадка направляют на конверсию в сульфат аммония, а 480 кг фильтрата делят на два потока: 160 кг циркулируют (32 Х от массы), а 320 кг (12,3 X P О ) нейтрализуют 9,4 кг газообразного аммиака. После упарки

109,4 кг воды 210 кг упаренной пульпы сушат и получают 175 кг нитроаммофоса, содержащего 22,5Х Р О . и

22,5 Х N, что на 1,0 . больше, чем в известном способе. Нагрузка на упарку на 11,3Х меньше, количество циркулирующих потоков в 1,2-1,9 раза меньше, чем в известном способе.

Пример 2. В первый реактор . подают 50 кг концентрата и 108,3 кг азотной кислоты. Из полученных

158,3 кг азотнокислотной вытяжки

39,6 кг .(25 Х от массы) подают в сус пензию сульфата кальция, Оставшиеся

118,7 кг азотнокислотной вытяжки поступают so второй реактор, в который вводят оставшиеся 50 кг апатита, 48,9 кг 93Х-ной серной кислоты, I6I,4 кг 38Х-ного раствора сульфата аммония, 100 кг гипсовой супензии иэ

25831 2 последнего реактора, 150 кг фильтрата и 80 кг промывных вод. Полученные

709. кг суспенэии подают в последний реактор, куда поступает 39,6 кг азотS нокислотной вытяжки иэ первого реактора. После 60 мин перемешивания при

60 С смесь, из которой 100 кг направляют на циркуляцию, фильтруют. После промывки сульфата кальция 80 кг воды

10 198,6 кг осадка направляют на конверсию в сульфат аммония, а 450 кг фильтрата делят на два потока: 150 кгпв (35 . от массы) циркулируют, а 300 кг (13,1 Р О .) нейтрализуют 9,4 кг газообразного аммиака. После упарки

99,4 кг воды 210 кг упаренной пульпы сушат и получают 175 кг нитроаммофоса, содержащего 22,5% Р О< и

22,5 Б, что на !,О больше, чем в известном способе. Нагрузна на упарку на 20Х меньше, а количество циркулирующих потоков в 1,4-2,3 раза меньше, чем в известном способе.

Пример 3. В первый реактор S подают 50 кг апатитового концентрата и 108,3 кг азотной кислоты. Из полученных 158,3 кг азотнокислотной вытяжки 23,7 кг (15 от массы) подают в суспензию сульфата кальция. Оставшиеся 134,6 кг азотнокислотной вытяжки поступают во второй реактор, в который вводят оставшиеся 50 кг апатита, 48,9 кг 93 -ной серной кисло/ ты, 161,4 кг 38 Х-ного раствора сульфата аммония, 120 кг гипсовой сус35 пензии из последнего реактора, 170 кг фильтрата и 90 кг промывных вод.

Полученные, 774,9 кг суспензии подают в последний реактор, куда поступает

23,7 кг аэотнокислотной вытяжки из первого реактора. После 50 мин перео мешивания при 50 С смесь, из которой

120 кг направляют на циркуляцию, фильтруют. После промывки сульфата

45 кальция 90 KF воды 198,6 кг осадка направляют на конверсию в сульфат аммония, а 480 кг фильтрата делят на два потока: 170 кг циркулируют (37 X от массы), а 310 кг (12,7 Х

Р О -) нейтрализуют 9,4 кг газообразного аммиака. После упарки 115,5 кг воды 204 кг упаренной пульпы сушат и получают 170 кг нитроаммофоса, содержащего 23X Р 0 и 23 N, что на

2,0Х больше, чем в известном способе

Нагрузка на упарку на 7 X меньше, а количество циркулирующих потоков в 1,2-2,0 раза меньше, чем в известном способе.

25831

Поквэвтелк процессе

Пркиер епе впво улируш» от оков, фосфорпосырвв

Содер вппе

Св80, рвтвор и оля взото кислот» ой вытяжи, подв-. вемой суспепив, 2 ру нв

RPK ос е

3,0

15 . 1 1

99,0

70 40

60 60

50 50

2q5

1936 190

2S

1 4 115 992

2 9

1ва 1е2

98,0

3,S

70 40

1 ° 75 1, 15

9S,2

3 2

70 40

90,0

I S 1 2

4,0

3 12

В таблице .приведены примеры 1-3 ведения процесса в предлагаемых интервалах параметров, примеры 4-15— выходящие за пределы предлагаемых интервалов, пример 16 известный.

Из данных, приведенных в таблице, следует, что при значениях параметров ниже или выше предлагаемых, снижаются показатели прбцесса.

При уменьшении доли азотнокислотной вытяжки, подаваемой в суспензию перед фильтрованием (примеры 4 и 5), происходит снижение суммы питательных веществ и увеличение нагрузки на выпарку из-за неблагоприятных условий кристаллизации сульфата кальция. При повышении доли азотнокислотной вытяжки (примеры 6 и 7) увеличивается также количество циркули.— рующих потоков вследствие необходимости создания достаточного количества жидкой фазы, обеспечивающего оптимальные условия кристаллизации твердой фазы. Уменьшение температуры выдержки смеси гипсовой суспензии с азотнокислотной вытяжкой ниже предлагаемого интервала (примеры 8 и 9) приводит к ухудшению показателей процесса вследствие кристаллизации более мелких кристаллов сульфата кальция.

Увеличение температуры на этой стадии (примеры 10 и ll) приводит к снижению показателей процесса и необходимости подогрева реакционной массы. При уменьшении продолжительности выдерживання смеси перед фильтрованием (примеры 12 и 13) требуется ехкологпческпе пврвиетры увеличение количества циркулирующих потоков, что приводит К повышению объема оборудования. При увеличении продолжительности выдерживания смеси перед отделением фосфорсодержащего раствора от осадка (примеры 14 и 15) увеличивается нагрузка на упарку и также повышается объем оборудования.

Использование предлагаемого способа позволяет понизить сбдержание сульфата кальция в фосфорсодержаЩем растворе (смесь фосфорной кислоты и нитрата аммония), который перерабатывается в удобрение,при этом на 1. 2X увеличивается количество питательных веществ за счет снижения балласта в готовом продукте, уменьшить в

1,2-1,5 раза количество воды на промывку сульфата. кальция за счет увеличения степени отмывки. Этому способствует то., что при кристаллизации твердой фазы в переменном режиме сначала растет их длина (при избыт25 ке сульфат-ионов), а затем ширина (при избытке ионов кальция), при этом образующиеся кристаллы сульфата кальция имеют длину 150-200 мк и ширину 70-!00 мк. Степень отмывки их составляет 99-99,5Х, вместо 98Х в известном способе. На 1 т фосфатно-. го сырья затрачивается l-l,! т вместо 1,2-1,4 т воды. Кроме того, уменьшается в 2-4 раза количество циркулирующих потоков и, следовательно, 35 сокращается объем реакционного и перекачивающего оборудования, т.е. упрощается процесс.

I22583I

Продолжение таблицы б

Пример

Текяологяческне параметры

Показатели процесса

I, 8, 60 60

45 50

48 50

72 50

1,22 98,0

7 30

4,5

3,5

8 15

l,76 1,25 98,0

1,78 1,20, 98,2

1,90 1,20 98,0

3 5

3 5

I 90 I 20 98,2

75 50

3,5

1,85 1,22 98,0

50 35

50 38

50, 62

50 85

12 15

4,0

3,8

1,22 98,0

I 20 98,3

1,83

I,75

3,5

1,73 1,20 98,3

3,5

Неве стяий .

),9 I 25 98,0

3,3-5,7

° 4ВВ ю ° В °

Составитель Р.Герасимов

Техред Л.Олейник Корректор И.Муска

Редактор Н.Гунько

Заказ .2027/17 Тираж 419 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

I13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

° М

Производственнно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Доля азотно-ttstette ной вытяжки, подаваемой э сусяен" з160 3

9 IS

l0 .. l 5

I1 15

13 15

I 4 I 5.

15 )5 ем» ера" Î

bl» ервкн неси, С

Продолжнтельность эыдерж" ки сме.си у мин олнчетво пита" альных еиестэ, 3

Содержание

Са80< в растворе

Х агруэа на упарку, /т фосфорого

ырья

Степень отмыв

«н осад ка, 2 олнчестэо цнрк улнряО» щнх ttoTottoB p

/т фосфорноо сырья