Способ определения @ -динитрозобензола

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения п -динитрозобензола. Цель изобретения - упрощение способа и повышеняе его точности. Анализируемую пробу обрабатьгоают 1 н.этанольным раствором щелочи при нагревании с последуюпцо анализом спектрофотометрическим методом. Способ прост в осуществлении, отличается быстротой вьшолнения. Доверительный интервал результата анализа даже при неболь шом количестве определений находится в пределахtО,5%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (5g 4 G 01 И 21 7.8

ГОСУДАРСТ8ЕВВЫЙ КОМИТЕТ СССР

ЯО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA

О ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, т;,. Os>„, И ASTOPCH0MY СВИДЕТЕЛЬСТВУ " ТЕ (2l) 3813374/23-04 (22) 02.10.84 (46) 07.06.86. Бюл. Ф 21 (72) Н.Н. Михайлова н Т.Л. Толстых (53) 543. 432 (088. 8) (56) и -Динитрозобензол, ТУ-6-09-3744-76. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ и -ДИННТРОЗОБЕНЗОЛА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения и -дииитрозобензола.

Цель изобретения « упрощение способа и повышение его точности. Анализируемую пробу обрабатывают 1 н.этаноль ным раствором щелочи при нагревании с последующим анализом спектрофотометрическим методом. Способ прост в осуществлении, отличается быстротой выполнения. Доверительный интервал . результата анализа даже при небольшом количестве определений находится в пределах Т 0,5X. табл.! 3

1236353

9V, U2 D 100

ЕНЧ 1000 молекулярная масса п -динитрозобензола, г; экстинкция и -хинондиоксима, л/ г -моль см; навеска и -динитроэобензолаэ соответственно разбавление и аликвотная часть, мл; оптическая плотность анагде Э

40 7 jvzÔU3 лизируемого раствора и -хинондиоксима. 45

Длительность анализа составляет

45-50 мин, h=99,64%.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения И --динитрозобензола, который может быть использован для характеристики ка- 5 чества чистых и технических образцов, а также в промышленности как эффективный активатор адгезии горячего крепления резины к металлу.

Целью изобретения является упрощение способа н повышение его точности.

Пример 1. В мерную колбу вместимостью 100 мл взвешивают с точностью 0,0002 г 0,0297 r очищенного и -динитрозобензола (3=136), прибавляют 20 мл 1 н.этанольного раствора едкого кали и выдерживают в течение 30 мин на водяной бане

О при 40-50 С при перемешивании. Охлаждают и доводят объем до метки водным 0,1 н. раствором едкого натра 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью

100 мл и доводят объем до метки водным О,l н. раствором едкого натра.

Замеряют оптическую плотность раствора при 354 нм (D=0,820) на УФ вЂ спектрофотометре.

Содержание и -динитрозобенэола рас- -N считывают известным методом по формуле

Пример 2. В мерную колбу вместимостью 100 мл взвешивают с точностью 0,0002 r 0,0298 г технического и -динитрозобензола (Э=!36), прибавляют 20 мл 1 н. этанольного раствора едкого натра и выдерживают в течение 30 мин на водяной бане при о

40-50 С при перемешивании. Охлаждают и доводят объем до метки водным

0,1 н. раствором едкого натра. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью !00 мл и доводят объем,цо метки 0,1 н. водным раствором едкого натра. Замеряют оптическую плотность раствора при

354 нм (D=0,785) на УФ-спектрофотометре. Содержание и -динитроэобензола рассчитывают по формуле h=95,06%

В таблице приведены сравнительные метрологические характеристики предлагаемого и известного способов.

Как видно иэ таблицы, стандартное отклонение среднего результата по предлагаемому способу анализа в три раза меньше, чем по известному. Доверительный интервал результата анализа по предлагаемому методу даже при небольшом количестве определений (п=6) находится в пределах + 0,5%, а по известному лишь в пределах + 1,5%.

Предлагаемый способ более прост и быстр, чем известный.

Формула изобретения

Способ определения И -динитроэобензола путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом при нагревании с последующим анализом полученного раствора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа н повышения его точности, в качестве химического реагента используют этанольный раствор щелочи и анализ проводят спектрофотометрическим методом. л с6 Ю

t6 Н а л g4

Ф,с!

1-Х Х х х а и

g ьь

Я н

С6 1сэ tv

4 ! х а

Р3 о

I ф а а

1 Ю

1 с6

1 х

Ц о сч л

К ) 1 Х

I с6 х с»

В 1

СЬ в

Ю

I

Е» а I

dt f ц о х с6 Ф

1- О

1 вь

С! л с6

Сс! в

Ф cd

Ф о х 4

Х Ф э х х о Ф !

» а

Ct с В л л

Ю O Ю со о с6,с! сс! I tv

Ф а. с6 Х

g с6 С6 Ф х f L k(v

О I

I c0 л

Ю о

161 I с» Ф Ф л

Ф t» 6Ф х х оцх

1 О

1 I Се

Х I ц Ф х я

I lO CIl а О С6 сс) с6 Ф хо -хж

V f- t: td 5

Фхомх

tt! Х 6) f» Cd

I и о а

ЬЮ

1 о

v о

I ) ! 1

1 И 1

1 V 1

1 1

Ф 1 с6 1 с» 1

1» а с6

Cf х с6

f о

Ц

I х

Ф х

Ц

I о

Ц х

f» о о х!

23б353

tj

Q) ° а t с6

v Ф

Q, Ф

О 6М х t»

Ф Ф !»

Х Х С6 !с а

Q (О

0) tf

Ф л а Ф

Ф И

О Х х Ф х

Ф Ф

Ц 4: и Ф х оцх

I Ф о -х а с6

1» .1„Х Сс)

ХО 6Х х mf.

Ф 6) Х

nm с6

С4

Фх х

ttt х а

Ф Х ьь

+! х Ф (1

1 О л

И! с Ъ

t

1. сьЪ

1 «h

I сГ\

t o!

I Ch

I Ф а о

1 +! ф л

t o о

1

1 сч с 1

Ch Ch

Ю Ю

+t +! I с 1 % I

Ch ф I в л о а ф сл I

1 ч л л

О Ю

1 с"1 О

cn oO 1 л в оi m t ф Ch сЛ

Ю Ю ю o !

I л сч см с ъ

«ю»

a a (Ю с!1 Ch а л

Ю

О1 СЛ о е

Саь ссЪ

О Ю л

Ю Ю