Способ количественного определения фубромегана

 

Изобретение касается аналитичес кой химии, в частности определения фубромегана-иодметилата 1-метш1-3- -диэтиламинопропилового эфира 5-бромфуран-2-карбоновой кислоты. Цель - повышение чувствительности и селективности способа. Определение ведут добавлением к навеске анализируемого вещества, содержащей 0,05 г фубромегана лового спирта После охлаждения доводят до метки этиловым спиртом. Определяют оптическую плотность раствора при длинах волн 268 и 243 нм. В качестве сравнения используют разбавленньй -буферный раствор. Относительная ошибка способа не превышает 1%. , 5 мл воды, 25 мл 95%-ного эти- Смесь нагревают до 40 С, IsD Ю ;о ;с ас

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„BU„„1227998 (5Н 4 С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ. (21) 3811249/24-04 (22) 05.11.84 (46) 30. 04.86. Бюл. ¹ 16 (71) Всесоюзный ордена Трудового

Красного Знамени научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (72) M.Ñ.Ãoéçìàí, С.О.Саркисян, А.А.Саркисян и В.Е.Чичиро (53) 543.42.063 (088.8) (56) ВФС 42-642-76у ВФС 42-777-78. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУБРОМЕГАНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фубромегана — иодметилата 1-метил-3-диэтиламинопропилового эфира 5-бромфуран-2-карбоновой кислоты. Цель— повышение чувствительности и селективности способа. Определение ведут добавлением к навеске анализируемого вещества, содержащей 0,05 г фубромегана, 5 мл воды, 25 мл 95Х-ного этилового спирта. Смесь нагревают до 40 С.

После охлаждения доводят до метки этиловым спиртом. Определяют оптическую плотность раствора при длинах волн 268 и 243 нм. В качестве сравнения используют разбавленный буферный раствор. Относительная ошибка способа не превышает IX. l227998 (+) 0,72Х. (0,671 — 0,282)" 2500

100,24

210 0,0462

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения фубромегана, представляющего собой йодметилат i-метил-3-диэтиламннопропилового эфира 5-бром-фуран-2-карбоновой кислоты.

Цель изобретения — повьппение чувствительности и селективности способа.

Точную навеску пробы анализируемой композиции, содержащую 0,05 г фубромегана, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. К навеске прибавляют 5 мл воды, 25 мл 95Х-ного этилового спирта. Смесь нагревают до 40 С и перемешивают в течение о

5 мин. После охлаждения объем раствора в колбе доводят до метки 95 -ным этиловым спиртом и перемешивают (раствор А) .

После отстаивания для приготовления рабочего спектрофотометрируемого раствора 1 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, где обрабатывают его буферным раствором с рН, лежащем в пределах от 5 до 8, доводя объем раствора в колбе до метки указанным буферным раствором.

Определяют оптические плотности полученного рабочего раствора на спек. трофотометре при длинах волн 268 и

243 нм, используя в качестве раствора сравнения соответственно разбавленный буферный раствор.

Количество фубромегана (Х, г) и

его содержание (С,X) в анализируемой пробе рассчитывают по формулам; (D2gg — D24g ) 50 50 пЕ - 100-1. (0гм D 4s ) 25 пЕ

Э

С (D2gg — Р24з ) 50" 50 ° 100 ьЕ- 100.1 ° g

Ш2ss D24э ) 2500

Е ° я

Где D268 и 0243 соответственно Опти ческие плотности рабочего раствора при длинах волн 268 и

243 нм, 2,Š— разность удельных по. казателей поглощения фубромегана, определенных при 268 и

243 нм,(при проведении анализов принимают Е = 210);

g — навеска анализируемой пробы Г

50 — вместимость мерных колб, мл;

1 — объем раствора А, взятый для приготовления рабочего раствора, мл.

Относительная ошибка результата отдельного определения не превышает

2 . Систематическая ошибка отсутствует.

Пример 1. Определение фубромегана в смеси с 5-бром-фуран-2-карбоновой кислотой (продукт гидролитического расщепления фубромегана)

Смесь 0,02860 r фубромегана (g,)

1!i и 0,00229 r 5-бром-фуран-2-карбоно-, вой кислоты (g2) анализируют соглас. но методике (рН буферного раствора 8,,0) .

Найдено: D« = 0,460;

Общая масса анализируемой смеси (g) равна g = g,+ g = 0,02860 +

+ 0 00229 r = 0,03089 г.

Найденное содержание фубромегана в смеси (D — D24 ) 2500

Е ° g (0,460 — О, 218) ° 2500

3g 210 0,03089

Истинное содержание фубромегана (С, ) в смеси равно я, ° 100X 0,02860 100Х

0,03089

Относительная ошибка определения (A отн.) составляет

A " C ÎÎ 93,26 92 59 ОО

С 92,59

Пример 2. Определение фубромегана в субстанции.

45 0,0462 г субстанции фубромегана анализируют согласно методике (буферный раствор с рН 5) .

Найдено; D2 8 = 0,671, 40 Содержание фубромегана в субстанции

С - Ш2ьо 024з ) "2500 Е ° г.

При титровании этого же образца фубромегана па известной методике величина С найдена равной 99,80 .

Количество фубромегана в одной таблетке равно

Х вЂ” (Па в DZ4s ); 25 ° В

15 (0,670 — 0,287) 25 ° 0,310

210.0,04750

Формула изобретения

20 — (-) 0,737

Составитель С.Хованская

Редактор В.Ковтун Техред И.Попович Корректор С.Черни

Заказ .2282/44 Тираж 778. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом, относительная ошибка (A) определения фубромегана способом не превышает 17.:

А — 100,24 — 99,80 1007. = 0 447

99,80 о

Пример 3 ° Определение фубромегана в модельной смеси, имитирующей состав таблеток (буферный раствор с рН 6,5).

Смесь 0 0411 г,фубромегана (р ) и 0,3836 г смеси наполнителей и возможных примесей (gz) (молочный сахар тальк, крахмал, стеарат кальция, 5-бром-фуран-2-карбоновая кислота и йодметилат 4-диэтиламинобутанола-2) анализируют согласно вышеуказанной методике.

Найдено: Вгьв 0 595

Количество фубромегана в модельной смеси (D z6 — D 44 ) 25 дЕ (0,595 — 0,252) ° 25

Относительная ошибка определения (AX отн) составляет

0,0408 — 0,0411

g1 0,0411

227998 а

Пример 4. Определение фубро. мегана в таблетках.

0,4750 г порошка растертых таблеток (g) анализируют согласно методике (буферный раствор с рН 6,5).

Найдено: D., = 0,670, Средняя масса одной таблетки (в) !

О равна 0,310 г.

Способ количественного определения фубромегана, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности спо2S соба путем обработки водно-спиртовой раствор пробы анализируемого вещества обрабатывают буферным раствором с рН 5-8 с последующим измерением оптической плотности полученного растЗ0 вора при 268 и 243 нм.