Способ определения ксантотоксина

 

Изобретение относится к клинической биохимии, а именно к способу определения ксантотоксина. Цель изсбретения -,повышение 1 увствитель ности, селективности и скорости определения за счет обработки пробы раствором йода, гидроокиси аммония и сульфида натрия. В анализируемую пробу добавляют 96%-ный этиловый спирт, 0,3-0,5 мл 10%-ного спиртового раствора йода, 2,5-3,0 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония , перемешивают. Через 40-80 мин прибавляют 2,0-2,5 мл водного насыщенного раствора сульфида натрия, Осадок удаляю т центрифугированием и декантацией. Измеряют интенсивность флуоресценции раствора. Содержалие ксантотоксина определяют по калибровочному графику. Табл. 4, (/) С to Ф F ч5

СОЮЗ СОНЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН 511,1 G 01 N 33/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ф

° °

° °

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3682277/28-14 (22) 02.01. 84 (46) I5. .06..86. .Бюл. .9 22 (7 l ) Курский государственный меди» цинский институт и Всесоюзный научно-исследовательский институт химии и технологии лекарственных средств (72) О.А.Григорьев, А.А.Хабаров, Г.А.Дрозд и Н.Ф.Комиссаренко (53) 6!5.243.074(088.8) (56) Федорин Г.Ф. и Георгиевский В.П.

Спектрофотометрическое определение фурокумаринов в препарате пастинацин . — Журнал прикладной спектроскопии, M., 1974, т. ХХП 1 в, с.143-144. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСАНТОТОКСИ НА (57} Изобретение относится к клинической биохимии, а именно к способу определения ксантотоксина. Цель изс бретения †.повышение чувствительности, селективности и скорости определения за счет обработки пробы раствором йода, гидроокиси аммония и сульфида натрия. В анализируемую пробу добавляют 96%-ный этиловый спирт, 0,3-0,5 мл 10Х-ного спиртового раствора йода, 2,5-3,0 мл

25Х-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают. Через 40-80 мин прибавляют 2,0-2,5 мл водного насыщенного раствора сульфида натрия, Осадок удаляют центрифугированием и декантацией. Измеряют интенсивность флуоресценции раствора. Содержание ксантотоксина определяЮт по калибровочному графику. Табл.. 4.

1237977

Найдено ксантотоксина, г

0,0100

0,0100

0,0100

0,0100

0,0100

0,0100

0,0100

0,0098

0,0099

0,0099

0,0098

0,0099

0,0099

0,0097

55

Изобретение относится к клинической биохимии и фармацевтической химии, а именно к способу определения ксантотоксина, и может быть применено для качественного и количест- 5 венного анализа этого соединения в различном материале для клинических, токсикологических, фармацевтических и санитарных исследований.

Целью изобретения является повышение чувствительности,селективности и скорости определения, Пример 1. Количественное определение ксантотоксина в субстанции (ксантотоксин-стандарт). 15

Точную навеску (0,01 r) ксантотоксина-стандарта переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 8090 мл 96%-ного этилового спирта и энергично встряхивают до растворе- 20 ния препарата, затем добавляют этиловый спирт до метки ° К 0,5 мл данного раствора прибавляют 4,7 мл

96%-ного этилового спирта и 0,3 мл

10%-ного спиртового раствора йода, перемешивают и прибавляют 2 5 мл

25%-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают. Спустя 40 мин прибавляют 2,0 мл насыщенного водного раствора сульфида натрия. Обра- 30 зовавшийся осадок удаляют центрифу гированием и декантацией, Флуори- метрируют полученный раствор по отношению к стандартному раствору, содержащему 0,000005 г/мл ксанто- З5 токсина, Содержание ксантотоксина в пробе определяют по калибровоч— ному графику.

Результаты количественного определения ксантотоксина в субстанции 40 стандарта на минимальных интервальных значениях количеств реактивов приведены ниже, Навеска ксантотоксина стандарта, г 45

0,0099

0,0098

0,0099

О,О1ОО

О,O1OO

О,О1ОО

Количество ксантотоксина находится в пределах 0,0097-0,0099 r °

Пример 2. Количественное определение ксантотоксина в субстан ции.

Точную навеску (0,01 г) ксантотоксина-стандарта переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 8090 мл 96%-ного этилового спирта и энергично встряхивают до растворения препарата, затем добавляют этиловый спирт до метки. К 0,5 мл данного раствора прибавляют 3 5 мл этилового спирта и 0,5 мл 10%-ного раствора йода, перемешивают и прибавляют

3,0 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают. Спустя 80мин прибавляют 2,5 мл насыщенного водного раствора сульфида натрия. Образовавшийся осадок удаляют центрифугированием и декантацией. Флуориметрируют полученный раствор по отношению к стандартному раствору, содержащему 0,000005 г/мл ксантотоксина, Содержание ксантотоксина в пробе определяют по калибровочному графику.

Результаты определения ксантотоксина в субстанции стандарта на максимальных значениях интервальных количеств реактивов приведены ниже

Навеска ксантоток- Найдено ксантосина стандарта, г токсина, г 0,0.!00

0,0100

0,0100

0,0100

0,0100

0„0100

0,0100

0,0100

0j0!00

0,0100

0,0098

0,0099

0,0099

0,0099

0,0098

0,0099

0,0098

0,0099

0,0099

0,0098

1237977

0,0099

0,0086

0,0078

0,0082

0,0081

0,0069

0,0077

0,0079

Os0085

0,0084

0,0!00

0,0100

0,О!00

0,0100

0,0100

0,0100

0,0100

0,0100

0,0100

0,0100

Количество ксантотоксина находится в пределах 0,0069-0,0090 r.

Пример 4. Количественное определение ксантотоксина в субстанции (ксантотоксина-стандарта), Количество ксантотоксина находит- ся в пределах 0,0098-0,0099 г, Пример 3. Количественное определение ксантотоксина в субстанции (ксантотоксина-стандарта).

Точную навеску (0,01 г) ксантотоксина-стандарта переносят в мерную колбу на 100 мл и прибавляют 8090 мл 963-ного этилового спирта, перемешивают до растворения препарата и добавляют. этиловый спирт до метки.

К 0,5 мл данного раствора прибавляют 6,3 мл 96Х-ного этилового спирта и 0,2 мл IОХ-наго спиртового раствора йода,. перемешивают и прибавляют

2,0 мл 25Х-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают, Спустя 30 мин прибавляют 1,0 мл водного насыщенного раствора сульфида натрия. Образовавшийся осадок удаляют центрифуги рованием и декантацией, Флуориметрируют полученный раствор по отношению к стандартному раствору, содержа,щему 0,000005 г/мл ксантотоксина.

Содержание ксантотоксина в пробе определяют по калибровочному грацику.

Результаты определения ксантотоксина в субстанции стандарта на минимальных запредельных значениях количеств реактивов приведены ниже

Навеска ксантоток- Найдено ксантосина-стандарта,r токсина, Навеска ксантотокНайдено ксантотоксина, г сина-стандарта, г

0,0100

0,0087

0,0056

0,0064

0,0079

0,0067

0,0067

0,0082

0,0100

0,0100

О,!00

0,0!00

0,0100

0,0100

0,100

0,0100

0iOI00

0,0076

0,0082

0,0078

Количество ксантотоксина находится в пределах: 0,0056-0,0087 г.

Как следует из приведенных выводов и примеров, при проведении анализа на граничных значениях интегральных количеств реактивов точность анализа значительно вьппе, чем при проведении анализа того же ксантотоксина-стандарта на запредельных значениях количеств реактивов.

Точную нанеску (0,01 г) ксантотоксина-стандарта переносят в мернущ колбу на 100 мл, прибавляют 80-90 мл

96Х-ного этилового спирта и энергично встряхивают до растворения препарата, затем добавляют этилового спирта до метки, К 0,5 мл данного раствора прибавляют 1,5 мл 96Х-ного этилового спирта и 1,0 мл IOX-його !

О спиртового раствора йода, перемешивают и прибавляют 4,0 мл 25Х-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают. Спустя 1,5 ч прибавляют

3,0 мл насыщенного водного раствора сульфида натрия. Образовавшийся осадок удаляют центрифугированием и декантацией. Флуориметрируют получен- ный раствор по отношению к стандартному раствору, содержащему

0,000005 г/мл ксантотоксина. Содержание ксантотоксина в пробе определяют по калибровочному графику.

Результаты количественного определения ксантотоксина в субстанции

2д стандарта на максимальных значениях запредельных количество реактивов приведены ниже

Способ определения ксантотоксина физико-химическим методом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения чувствительности, селективности и скорости определения, анализируемую пробу последовательСоставитель А.Переверзева

Редактор Н,Горват Техред Л.Сердюкова Корректор M,Ëoæo.

Заказ 3283/45 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 1237977 Ь

Ф о р и у л а и з о б р е т е н и я но Обрабатывают 0,3-0,5 мл 107.-ного раствора йода, 2,5-3,0 мл 257-ного раствора гидроокиси аммония и через

40-80 мин 2,0-2,5 мл водного насы5 щенного раствора сульфида натрия с последующим измерением интенсивности флуоресценции раствора.

Способ определения ксантотоксина Способ определения ксантотоксина Способ определения ксантотоксина Способ определения ксантотоксина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к биохимии и предназначено для определения активности L-лейцин-аминотрансферазы

Изобретение относится к биохимическим исследованиям крови на неэстерифицированные жирные кислоты (НЖК)

Изобретение относится к области биологии и медицины и может быть использовано при отборе лекарственных веществ для профилактики и лечения воспаления и аллергической реакции , обусловленной дегранулядией мастоцитов

Изобретение относится к аллергологии

Изобретение относится к биохимии , а именно к способу определения активности гиалуронидазы

Изобретение относится к медицине , а именно к способу определения химического состава мочевых камней

Изобретение относится к кормлению сельскохозяйственных животных

Изобретение относится к медицине, а именно к анатомии, топографической анатомии, патологической анатомии и может быть использовано для изучения лимфоидных узелков в тотальных анатомических препаратах макромикроскопическом поле видения в норме, в возрастном аспекте, в эксперименте и патологии

Изобретение относится к медицине, в частности к способам неинвазивной диагностики функционирования биологических мембран и соответствующей оценке метаболических процессов в организме на клеточном уровне

Изобретение относится к медицине, а именно инфекционным болезням и дерматологии, и может найти применение как в стационарных, так и поликлинических условиях

Изобретение относится к медицине, а именно к медицинской биохимии, и может быть использовано для определения реактивного лизиса клеток в содержащей комплемент биологической жидкости в клинической практике и в научных исследованиях
Изобретение относится к медицине и предназначено для оценки активности воспалительного процесса при ревматоидном артрите путем биохимического исследования сыворотки крови
Наверх