Способ атомно-абсорбционного анализа

 

Изобретение относится к спектральным методам атомного анализа материалов. Цель изобретения - снижение пределов обнаружения и улзгчше ние правильности анализа. Улучшение метрологических характеристик анализа достигается за счет того, что гидрид анализируемого элемента вводят в печь - атомизатор, нагрутую до 350-450 с, внутренняя поверхность атомиза тора предварительно покрывается пленкой сурьмы. В.свою очередь, пленка сурьмы получается при пропускании стибина через печьатомизатор, нагретую до температуры его разложения. 2 з.п. ф-лы. (Л 0 DO СО СП 65

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

КСПУ БЛИН

А (19) (11) (50 4 6 О1 N 21/74

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 at

ВМ БЛИНИЩ;„

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTKPblTI44 (21 ) 3852508/24-25 (22) 19.12.84 (46) 23.06.86. Бюл. У 23

-(71) Самаркандский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. Алишера Навои (72) И.А. Бровко, А.давиров и M.À. Риш (53) 543 ° 42 (088.8) (56) Thompson К., Thomerson Г

Atomic-аЪзогЬИоп studies .of the

Determination ф Antimony, Arsenic

Bismuth, Germanium, Selenium, Tellurun and Tin by.

Авторское свидетельство СССР

У 1026530, кл. 0 01 N 21/74, 1981. (54 ) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО

АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к спектральным методам атомного анализа материалов. Цель изобретения — снижение пределов обнаружения и улучше ние правильности анализа. Улучшение метрологических характеристик анализа достигается за счет того, что гидрид анализируемого элемента вводят в печь — атомизатор, нагрутую до 350-450 С, внутренняя поверхо ность атомизатора предварительно покрывается пленкой сурьмы. В свою очередь, пленка сурьмы получается а при пропускании стибина через печь- Е атомизатор, нагретую до температуры

его разложения. 2 з.п. ф-лы.

1239561

Изобретение относится к технике атомно-абсорбционпой спектроскопии и может быть использовано для экспрессного анализа следов мышьяка и стибина в природных и сточных водах, 5 почвенных,.вытяжках и других водных растворах.

Целью изобретения является снижение пределов обнаружения и улучшение правильности анализа.

Пример., Гидрид сурьмы из генератора пропускают через нагретый до 400 С атомиэатор. Происходит термодиссоциация стибина. В результате высокой адгезии между сурьмой и графитом внутренняя поверхность печи покрывается пленкой.

Пленка сурьмы является катализатором, который увеличивает скорость разложения стибина и арсина и обес- 20 печивает адгезию сурьмы и мышьяка.

При атомизации мьппьяка и селена в результате достаточно высокого даво ления паров сурьмы при 1200-1300 С пленка сурьмы истончается и исчеза25 ет. При исчезновении пленки степень накопления мышьяка и селена снижается, .и для определения мышьяка и селена требуется повторное нанесение пленки сурьмы. При этом толщина плен- 30 ки определяет число анализов мышьяка и селена, а ее каталитическое действие определяется площадью пленки, которая зависит от геометрии атомизатора. IIpH толщине пленки 0,1 MKM число определений равно .50, с уменьшением ее толщины количество анализов мышьяка и селена на данной пленке уменьшается. Большая толщина не несет положительного эффекта, по-ви- 4п димому, в результате того, что сурьма при температуре атомизации нахо— дится в виде расплава и возможны ее потери.

Техника нанесения сурьмы сводится к .следующему.

Гидрид сурьмы из генератора посту. пает в нагретый атомизатор. Происходит термическое разложение стибина gp на внутренней поверхности атомизатора и сурьма оседает на ней в виде пленки.

Температура накопителя-атомизатора при образовании пленки опреде- 55 ляется его геометрией. Сам процесс протекает по законам гетерогенных реакций.

C увеличением температуры скорость реакции увеличивается. Порядок реакции термического разложения стибина из дробного становится равным единице. Увеличивается диффузия стибина, что способствует повьппению диффузионного массопереноса к поверхности, на которой происходит реакция. Верхним температурным интервалом является по существу температура возгонки или кипения сурьмы. Однако, повьппение температуры приводит к отдельным негативным явлениям. В результате разложения сурьмы выделяется водород, которьп при температуре атомизатора выше 400 С возгорается на торцах накопителя-атомизатора, что повышает температуру контактов. Требуется разбавление стибина инертным газом и уменьшение скорости его подачи в накопитель-атомизатор, что увеличивает время проведения этой операции. Таким образом, температурные интервалы, выбранные нами, оптимальные для процесса образования пленки сурьмы. При 350-450 термическое разложение протекает достаточно быстро, обеспечивается полное разложение и не наблюдаются явления, связанные с воспламенением водорода.

В результате изложенного следует:

r о температурный интервал 350-450 С обеспечивает оптимальный режим образования пленки сурьмы путем полного разложения стибина; температура меньше

350 С приводит к увеличению времени р о получения пленки, больше 400 С вЂ” к воспламенению водорода на торцах накопителя атомизатора. о

В интервале температур 350-450 С разложение протекает с достаточно большой скоростью, реакция термического разложения гетерогенна и необратима. При увеличении темперао туры свьппе 450 С эффективность на- . копления снижается, что объясняется частично возгонкой накапливаемого элемента с поверхности атомизатора за счет высокого давления паров As о и $е при температуре больше 450 С.

Каталитическое действие сурьмы на процесс термического разложения гидридов мышьяка и селена, а также высокая адгезия между мышьяком и селеном с сурьмой позволяет обеспечить полное накопление анализируемого вещества, что снижает пределы

10

Составитель О. Матвеев

Техред Л.Олейник Корректор Е. Рошко

Редактор В. Иванова

Заказ 3388/42

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Б 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г ° Ужгород, ул. Проектная, 4

3 12395 обнаружения до 10 Х, обеспечивает правильность анализа.

Формула изобретения

1, Способ атомно-абсорбционного анализа элементов, заключающийся в их концентрировании при введении гидрида анализируемого элемента в печь, атомизации и регистрации аналитического сигнала, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения и улучшения правильности анализа, гидрид вводят в печь, нагретую до 350—

450 С, внутренняя поверхность которой покрыта пленкой сурьмы.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что пленку сурьмы получают путем пропускания стибина через печь, нагретую до температуры его разложения.