Способ получения пигментного диоксида титана из перовскита

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 С 09 С 1/36

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3768410/31-.26 (22) 17.06.84 (46) 07.08.86. Бюл. ¹ 29 (71) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Ордена Ленина Кольского филиала им. С. M. Кирова АН СССР (72) Ж. M. Заонегина, Г. Ф. Мясников, В. Б. Петров, А. Г. Бабкин, Л. Г. Герасимова, Д. Л. Мотов, Х. Б, Авсарагов и Н. А. Мельник (5.3) 667.622.118 ° 22(088.8) (56) Горощенко Я. Г. и др. Лабораторные опыты по переработке перовскитового концентрата по. титанилсульфатной схеме. — Сборник трудов по химической технологии минерального сырья Кольского полуострова, 1959.

Хозин Л. Г. Двуокись титана.-M.:

Химия, 1960, с. 113, 114.

„„SU„„1249047 А 1 (54)(57) спосоБ получениЯ пигмщтноГО ДИОКСИДА ТИТАНА ИЗ ПЕРОВСКИТА, включающий разложение исходного концентрата серной кислоты в присутствии сульфата, выщелачивание образовавшегося при этом спека, упаривание и термогидролиз полученного титансодержащего раствора, о т л и— ч а ю шийся тем, .что, с целью снижения содержания тория в целевом пигменте, в качестве сульфата на разложение подают сульфат натрия в количестве 0,1-0,2 мас.ч. на 1 мас.ч. концентрата.

»49047

Изобретение относится к производству пигментпогo диоксида титана преимущественно из титановых концентратoB содержащих редкоземельные элементы, например, из перовскита, и может быть использовано н лакокра— сочной промышленности.

Целью изобретения .является сниже— ние содержания торил н пигменте.

Сущность способа заключается в том, что перовскитоный концентрат, размолотый до 200 меш,, вскрывают

80-85 -ной серной кослотой с добавкой сульфата натрия н количестве

0,1-0,2 т на 1 т концентрата при

Т:Ж 1:2, Эти условия процесса обес-печивают переход тория н нерастворимые соединения и при выщелачивании торий остается в нерастворимом осад, ке — ка11ьциеном пеке, который отделяется фильтрацией и может быть использован для производства строительных материалов, Раствор, полученный после выщелачивания, упаринают до содержания 260 г/л при кислотном факторе 1,7-2,0 и подвергают термогидролитической обработке с выделением пигментного диоксида титана рутильной модификации (0,015-0,01%) с пигментными свойствами, удовлетворяющими ГОСТ: белизна 94,5-96,,0усл.ец. разбелинающая способность 1640—

1800 усл.ед. Выход продукта. 91-93 .

Жидкую фазу после гидролиза упаривают и используют в обороте на операции разложения концентрата, что позволяет уменьшить расход свежего сульфата натрия за счет добавления его с оборотной водой, Пример 1. Берут 1 кг перовскитового концентрата, содержащего

0,075 мас. . ThO q по отношению к диоксиду титана, добавляют 1,45 л 80 ной серной кислоты и 0,1 кг сернокислого натрия. Пульпу выдерживают при о

200 С в течение 5 ч. Сернокислый спек (3,1 кг) распульповывают в 4,5л

«0 воды и выщелачивают при 70 С в течение 4 ч. Затем,цобавляют известь (750 г) и пульпу фильтруют. Твердый остаток — кальциевый пек (2,7 кг), содержит ThO 0,027 ., Жидкую фазу упаривают до:содержания TiO 260 г/л, соотношения активной серной кислоты к диоксиду титана 1,7 и подвергают термогидролизу. Получают пигментнь1й диоксид титана рутильной модификации,. Вес пигмента 465 г (выход 93%). Со5

2G

ЗО

4О

5О

И держание ThO 0,004%. Пигментные свойства: белизна 94,5 усл. ед., разбеливающая способность 12800 усл.ед.

Пример 2. Берут 1 кг перовскитового концентрата, содержащего

0,075 Th0,, добавляют 1,45 л 80 .— ной серной кислоты, 0,2 кг сульфата натрия. Пульпу выдерживают при 200 С в течение 4 ч. Сернокислый спек (3,2 кг) распульповывают в 4,5 л воды и ныщелачивают при 70 С в течение

4 ч. Затем добавляют известь 550 г и фильтруют. Твердый остаток — кальциевый пек (2,5 кг), содержит ThO

0,03 .. Жидкую фазу упаривают до со.держания Ti0 260 г/л (Н SO /TiO 2,0) г и подвергают термогидролизу. Вес диоксида титана рутильной модификации 455 г (91,0 .). Пигментные свойства диоксида титана: белизна 96 усл.ед. разбеливающая способность 1650 усл.ед.

Содержание ThO 0,0016 .

Пример 3. Берут 1 кг перовскитового концентрата, содержащего

0,075 ThO, добавляют 0,78 л оборотного раствора, содержащего 0,135 кг

Na SO, 0,72 л концентрированной серной кислоты и 0,015 кг сульфата натрия (общий расход Иа SO 0,15 кг) и пульпу выдерживают при 200 С-в течение 4 ч. Сернокислый спек (3,1 кг) распульповывают в 4,5 л воды и ныщелачивают при 70 С в течение 4 ч. Затем добавляют известь 650 г и пульпу фильтруют, Твердый остаток — кальцие- вый пек (2,7 кг), содержит Tho, 0,028 . Жидкую фазу упаривают до содержания Т О 260 г/л и соотношения активной серйой кислоты к диоксиду титана 1,85 и подвергают термогидролизу. Получают пигментный диоксид титана рутильной модификации. Вес пигмента 465 г (выход 93 ). Содержание Н О 0 004 . Пигментные свойства: белизна 94,5 усл.ед., разбеливающая способность 1700 усл,ед.

В таблице даны сравнительные примеры, показывающие степень извлечения тория в раствор при различных условиях.

Для выделения тория в виде двойных сульфатов в нерастворимое состояние требуется по меньшей мере пятикратный избыток сульфата натрия от стехиометрического, т ° е. 0,1 мас.ч

Иаг$0 на 1 мас.ч, концентрата. Увеличение расхода Naг$0 более

О,"- мас.ч. не приводит к дальнейше1249047 му снижению концентрации тория в растворе.

Предлагаемое изобретение позволяет получить пигментный диоксид титаВскрытие перовскита

Срепень разложеСтепень извлечения в раствор тория, Х ния кон— центрата, Х

86,0 80,0 75,0

86,2 75,0 70,8

97,1

864 15 56

Составитель Л. Романцева

Редактор Н. Гунько Техред В.Кадар Корректор С. Шекмар

Заказ 4199/26 Тираж 644 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

80Х-ной серной кислотой (расход 1:20) 98,2

80Х-ной серной кислотой с сульфатом аммония (расход 1:2,0:0,1)) 80Х-ной серной кислотой с сульфатом натрия (расход 1:2,0:0,1) 97,5 на рутильной модификации с низким содержанием тория, примерно в 2,5 раза меньше предельно допустимой концентрации и с высокими пигментными характеристиками.