Способ определения олова
Изобретение относится к способам определения олова, может быть использовано в аналитической химии при анализе природных и технических объектов сложного состава и позволяет повысить чувствительность, избирательность и сократить время анализа. Пробу смачивают водой, добавляют серную и плавиковую концентрированные кислоты , упаривают до появления обильных паров серной кислоты. Затем раствор (Р) охлаждают и разбавляют водой. Аликводную часть Р, содержащую 1 - 10 мкг олова, нейтрализуют 2 М аммиака до нейтральной среды, добавляют 4 М Р серной кислоты, 30%-ную перекись водорода, 0,005М Р О-нитрофенилфлуоронаи 0,01 МР ОП-10или цетилпиридиния хлорида. Р перемешивают, через 20 мин измеряют оптическую плотность в кювете при f 1 и А 520 нм и содержание олова находят по градуировочному графику. 2 табл. (Л С ел кэ
СВОЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„.Я0„„1249452 (5ц 4 С 01 N 31/22 1/28
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3755530/23-26 (22) 19.06.84 (46) 07.08.86. Бюл. У 29 (71) Владимирский политехнический институт (72) В.Г.Амелин и В,В.Абрамов (53) 543.062 (088.8) (56) Чернова Р.К. и др. Влияние некоторых ПАВ на спектрофотометрические характеристики хелатов металлов с хромофорными органическими реагентами. — ЖАХ, 1977, т. 32, М 8, с. 1477-1286 °
Саввин С.Б. и др. О механизме действия катионных ПАВ в системах органический реагент — ион металлаПАВ.. — ЖАХ, 1978, т. 33, У 8, с ° 1473-1480.
Антонович В.П. и др. О реакциях олова (I ), сурьмы (П() и висмута (lll) с триоксифлуоронами в присутствии цетилпиридиния. — ЖАХ, 1982, 9 3, с.429-434. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОПОВА (57) Изобретение относится к способам определения олова, может быть использовано в аналитической химии при анализе природных и технических объектов сложного состава и позволяет повысить чувствительность, избирательность и сократить время анализа. Пробу смачивают водой, добавляют серную и плавиковую концентрированные кислоты, упаривают до появления обильных паров серной кислоты. Затем раствор (Р) охлаждают и разбавляют водой.
Аликводную часть Р, содержащую 1
10 мкг олова, нейтрализуют 2 М аммиака до нейтральной среды, добавляют
4 М P серной кислоты, 307-ную перекись водорода, 0,005 М P 0-нитрофенилфлуорона и 0,01 МР ОП-10или цетилпиридиния хлорида. Р перемешивают, через 20 мин измеряют оптическую плотность в кювете при 1 = 1 и = 520 нм и содержание олова находят по градуировочному графику. 2 табл.
49452
Таблица
Условия
Оптическая плотность
Концентрация
ПАВ, M
1 10 "
5 ° 10
0,20
0,30
0,34
510 (5
1 ° 10 -2
0,34
0,34
5 10
0,20
Кислотность среды М р-ра Н SO
0,01
0,25
0,10
0,25
0,20
0,34
0,35
0,20
0,40
0,10
Таблица 2
Органический реагент редлагаемый способ без вве-; дения
Н О
I добавДибромфенил-, флуорон
+ цетилпиридиния хлоо-Нитрофенилфлуорон
Пирокатехиновый фио летовый и -Нитрофенилфлуорон
Показатели лением
Н О рид
1ешающие элементы: титан ((Ч ) Мешает
Мешает
1:200 Мешает
Мешает Мешает германий (!Ч ) Мешает молибден (Ч! ) вольфрам (Ч() 1: 100
1: 100
1 12
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам спектрофотометрического определения микроколичеств олова, например, в силикатах, и может быть использовано при анализе природных и технических объектов, сложного состава.
Цель изобретения — повышение чувствительности, избирательности и ускорение анализа.
Пример. Навеску пробы (0,5 г) помещают в платиновую чашку, смачивают водой; приливают 2 мп серной и 10 мл плавиковой концентрированных кислот и упаривают до появления обильных паров серной кислоты.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл и разбавляют до метки водой. Аликводную часть раствора, содержащую 1-10 мкг олова, помещают в мерную колбу емкостью
25 мл, нейтрализуют 2 М раствором аммиака до нейтральной среды, приливают 2,5 мл 4 М раствора серной кислоты, 2 мл 307-ной перекиси водорода, 0,2 мл 0,005 М раствора О-нитрофенилфлуорона, 2,5 мл 0,01 М раствора ОП-10 или цетилпиридиния хлорида.
Раствор перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность в кювете при f t и ((= 520 нм, Содержание олова находят по градуировочному графику.
Данные влияния различных условий на реэ:льтаты измерения оптической плотности раствора С = 8 10 М вЂ” l эи
У
С = 4 10 М приведены в табл. 1.
0,30 0,34
35 Данные сопоставления известных способов с предлагаемыми приведены в табл. 2.
1249452
Продолжение табл.2
1 т редлагаемый
Органический реагент способ
0-Нитрофенилфлуорон
11-Нитро фенилфлуорон
Показатели с добавлением 1, О, беэ введения
Н О техиновый фио летовый
Мешает
1:10
1:5
1:30
1.: 30 висмут (1Н )
1: 1000 1: 500
Среда, рН
1,0
3-5 1,2-1,3
1-2
0,20,3 М H2SO
Предел обнаружения, мкг/мп
0,1
0,3
0,02
0,2
0,01
Коэффициент молярного погашения
CH 10
6,0
3,4 t5 1
5,5
17,0
Время проведения анализа, мин
40
20
Составитель Г.Цой
Редактор А.Шишкина Техред М.Ходанич Корректор С,Шекмар
Заказ 4230/46 Тираж 778 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 сурьма (Й ) цирконий (М ) гафний (ЪЧ ) железо (Ш ) Формула из о брете ния
Способ определения олова, включающий перевоц его в комплексное соединение с органическим реагентом из класса триоксифлуоронов в присутст-. вии ПАВ и последующее фотометрирова- 4 ние образующегося раствора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью
Дибромфенилфлуорон
+цетилпиридиния хло повышения чувствительности, избирательности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют 0 -нитрофенилфлуорон в присут-, ствии 10 — 1О М хлорида цетилпиридиния или ОП-10, перекиси водорода, а процесс комплексообразования проводят в 0,2-0,3 M растворе серной кислоты при добавлении перекиси водорода.
