Способ контроля структурного совершенства монокристаллов

 

Изобретение относится к рентген од ифракционным способам структурных исследований и может быть использовано для контроля при производстве монокристаллических материалов и приборов на их основе. Цель изобретения - упрощение способа и повьшение его экспрессности при расширении круга исследуемых материалов. По предлагаемому способу на исследуемый монокристалл направляют пучок полихроматического рентгеновского излучения. Измеряют значение интенсивности дифрагированного излучения выбранной длины волны. Затем вместо исследуемого на оси гониометра устанавливают эталонный образец и также измеряют интенсивность дифрагированного излучения выбранной длины волны. По отношению измеренных интёнсивностей судят о степени структурного совершенства исследуемого монокристалла. 1 3. п. ф-лы, 1 табл. (Л ND СД СЛ СО о СП

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (59 4 < О1 N 23/20 l3 .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3830099/24-25 (22) 25 ° 12.84 (46) 07 ° 09.86. Бюл. N- 33 (71) Институт полупроводников АН УССР (72) Л.И.Даценко, А.Н.Гуреев, В.И.Хрупа, Е.Н.Кисловский, В.П.Кладько, А.И.Низкова, И.ВЛрокопенко и М.Я.Скороход (53) 621,386(088.8) (56) Dalsenko L ° I. et al. Dynamic

scatlering of x-ray in gallium arsenide crystals containing dislocation

loops. " Physica Status Solidi, 19 75, 32, Р 2, р. 549-556.

Efimov О.N. et а1. Integral characteristics of anomalous transmission of х-гауз. — Physica Status Solidi, 19 66, 17, Р 2, р, 397-410.

„„SU„„1255906 А 1 (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТРУКТУРНОГО

СОВЕРП1ЕНСТВА МОНОКРИСТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к рентгенодифракционным способам структурных исследований и может быть использовано для контроля при производстве монокристаллических материалов и приборов на их основе. Цель изобретения — упрощение способа и повьппение его экспрессности при расширении круга исследуемых материалов. По предлагаемому способу на исследуемый монокристалл направляют пучок полихроматического рентгеновского излучения.

Измеряют значение интенсивности дифрагированного излучения выбранной длины волны. Затем вместо исследуемо- . го на оси гониометра устанавливают эталонный образец и также измеряют интенсивность дифрагированного излучения выбранной длины волны. По отношению измеренных интенсивностей судят о степени структурного совершенства исследуемого монокристалла.

1 з.п. ф-лы, 1 табл.

12559 дЛ аЛ вЂ” иЛ(6Л «66 ).. (2) Рефлекс m

50 К х 10 для способа предлага известного емого

1,30 1,60

0,313 1,66

1,74

400

1,57

0,415 1,40

224

1,39

Изобретение относится к рентгенодифракционным методам контроля структурного совершенства реальных кристаллов и может быть использовано для контроля при производстве монокристал- 5 лических материалов и приборов на их основе.

Целью изобретения является упрощение способа и повышение его экспрессности при расширении круга анализируемых материалов.

Сущность способа состоит в том, что на исследуемый монокристалл направляют пучок немонохроматизированного рентгеновского излучения, измеряют значение интенсивности дифрагированного излучения выбранной длины волны, затем вместо исследуемого на оси гониометра устанавливают эталонный образец и также измеряют интенсив-20 ность дифрагированного излучения выбранной длины, по отношению измеренных интенсивностей судят о степени структурного совершенства исследуемого монокристалла. 25

При немонохроматизированном пучке (и, следовательно, однокристальном варианте способа (ОКС)) неизвестна аппаратурная функция vJ включающая ряд параметров, не поддающихся учету. Кривая отражения исследуемого образца в случае ОКС существенно уширена по сравнению с собственной шириной отражения кристалла за счет неизвестной функции

35 от спектральной 6" и угловой ьО расходимости падающего излучения, в свою очередь, зависящих от геометрии установки (ширины щелей, расстояния . между ними, ширины фокуса рентгенов40 ской трубки) и ряда других инструментальных факторов, не подлежащих учету.

Кроме того, величина 1 должна зависеть от типа отражения, реализуемого в эксперименте, Не известна также величина интенсивности пал дающего на образец и лучения (Х ).

Интегральную интенсивность пучка I Лс длиной волны 6 « дифрагированного одним совершенным кристаллом, можно выразить через интегральный коэффициент отражения R следующим образом: ав

I =I R (1) оЛ ««

В случае нарушенного кристалла, содержащего хаотически распределенные дефекты, можно записать подоб06

«9 ное выражение, заменив R,, формулой для интегральной отражательной способности реального кристалла Т. « в

Е которую входит подлежащая определению характеристика структурного совершенства — статический фактор Дебая-Валлера Ь:

Проведенные экспериментальные исследования и расчеты в важнейших для практики случаях показывают, что величина „ /1« мало отличается от 1 (с точностью не ниже точности измерения I„/Т (6%) независимо от степени структурного совершенства исследуемого образца, типа отражения, уровня поглощения). Поэтому,рассмотрение согласно изобретений отношения

/7. позволяет исключить из послеHh «h дувшего расчета неизвестные величины I„è и): — — д — =г(т.)

I.i т (т) (3) эл что, в конечном итоге, дает возможность рассчитать искомые параметры структурного совершенства, используя известные выражения для .Хд -и. R; .

Предлагаемый способ, в котором дополнительно измеряется интенсивность дифрагированного пучка от эталона и используется отношение интег-. ральных интенсивностей однокристальных отражений исследуемого и эталонного кристаллов, применяется для определения известных параметров динамического расстояния рентгеновских лучей для различных отражений g(hkl)

Ь Si- образца.

В таблице приведены определенные предложенным способом величины 1( гц действительной части коэффициентов

Фурье восприимчивости среды )(идеального кристалла для различных отражений я, 3 1255

Продолжение таблицы

10 для способа

Х г

Рефлекс, К! предлага- известного емого

1,21

Оь571 lü37

0,440 1,10

400

1О

331

1,09 зированное излучение и однокристальный спектрометр, Использование согласно изобретению эталонного совершенного монокристалла, для которого дополнительно измеряется интенсивность дифрагированного пучка. Т, с длиной волны и рассмотрение отношений I„„/I3 позволяет исключить в последующих расчетах параметров структурного совершенства ту часть интенсивности в падающем пучке рентгеновского излучения для выбранной 11 ь которая

m — - отношение измеренных интегральных отражений для g-ro "эталонного" 220 отражения.

Сравнение определенных согласно изобретению и рассчитанных на основании известных данных Х свидетельстгь вует о хорошем согласии предлагаеI мых результатов с известными при варьировании отношения ь в достаточно широких пределах, и, следовательно, о воэможности получения достоверных структурных характеристик с помощью предлагаемого метода, так как величина ь- „/и), действительно практически равна 1, Кроме того, совпадают (с достаточной точностью) значения плотности дефектов N, определенные. предложен30 ным способом в образцах CdTe, при использовании различных отражений, Полученные результаты представленные в примере являются экспериментальным доказательством постоянства З5 инструментальной функции при заданных геометрических условиях эксперимента.

Таким образом, дополнительное измерение интенсивности дифрагирован- 4О ного излучения выбранной длины волн от эталонного совершенного кристалла, устанавливаемого на оси гониометра вместо исследуемого кристалла, позволяет использовать немонохромати- 4

906 4 участвует в формировании дпфрагированных пучков с интенсивностями I „ з1 и 1 > соответственно в эталонном и исследуемых образцах, а также неизвестную аппаратурную функцию1 ь которая оказывается практически одинаковой в эталонном и исследуемом образцах. Измерить для каждой 3 величину Х,,1 в первичном пучке гри наличии падающего полихроматического пучка с расходимостью h 8 ь значительно превышающей область углов интерференции исследуемого кристалла, не представляется возможным.

Использование в качестве падающего первичного пучка рентгеновских лучей немонохроматизированйого излучения непосредственно от источника существенно упрощает схему измерений. В этом случае полностью исключается ряд очень трудоемких операций, необходимых для практической реализации монохроматизации первичного пучка в известном способе при переходе к новому объекту исследования

1установка монохроматора, настройка и юстировка блока монохроматора, юстировка спектрометра в целом, монтировка местных и общей защит и т.д.), которые связаны к тому же с повышенным облучением обслуживающего персонала. Согласно предлагаемому способу переход к новому объекту исследования (новый материал, другие отражения) происходит без переюстировки спектрометра. Поэтому значительно упрощается процесс измерения I.

Применение немонохроматизированного излучения обеспечивает возможностью полностью 1 без потерь при монохроматизации) использовать энергию падающего от источника рентгеновского излучения, Это приводит к существенному увеличению абсолютных значений I соответственно к резкому сокращению времени контроля и практически к возможности исследовать более широкий круг материалов.

Поскольку „ / !,-1 для любого уроння поглощения (а не только для P t>

>1,0), то предлагаемый способ позволяет выбором длины волны из широкого спектра падающего излучения легко реализовать любой уровень поглощения ь а для излучения, формирующего дифрагированные пучки, в том числе значения p t 10ь при котором дефекTbl кристаллической решетки могут давать прирост I. тем больший, чем

5 1255 больше их концентрации. Это обстоятельство позволяет существенно рас— ширить круг анализируемых материалов па сравнению с известным способом.

Кроме того, наличие широкого спект5 ра длин волн h в первичном рентгеновском пучке позволяет выбирать оптимальные условия по уровню поглощения энергйи рентгеновского излучения, участвующего в дифракции, при которых, например, структурные дефекты не уменьшают (как в случае р и > 10), а увеличивают (p t 1) интенсивности дифрагированных пучков I. Это также приводит к угеличению абсолютных

15 значений T и, в конечном итоге, к сокращению времени контроля, С помощью предложенного способа можно исследовать практически любые монокристаллы как по составу химических элементов, так и по диапазону уровней. искажений кристаллической решетки. Для любого материала (любого отражения) выбором 3 можно не только обеспечить выполненные условия дифракции для заданной системы кристаллографических плоскостей, но и подобрать подходящий уровень поглощения P t обеспечивающий возможность регистрации больших величин

I (существенно превышающих I ð) как при наличии высоких концентраций (Ng > 10 см ) структурных дефектов, так и в сильнопоглощающих материалах.

Способ реализуется следующим об35 разом.

Перед съемкой исследуемого монокристалла выбирают длину волны рентгеновского излучения 1, на которой

4О проводят контроль. На рентгеновскую трубку подают такое напряжение чтобы не возбуждались кратные коротковолновые гармоники /„ .

Коллимированный си< темой щелей

"„5 пучок рентгеновского излучения от источника р.л. направляю" г;од углом

Брэгга (для выбранной системы отражающих плоскостей и ) на исследуемый монокристалл и при помощи детектора

5О измеряют интенсивность цифрагир:.ванного пучка Х . Затем образец посл, н1 довательно сканируют, вводя в о,ражающие положения другие обг асти монокристалла, и измеряют соответствующие значения Iч„ .

После этого пучок рентгеновских лучей направляют на эталонный совершепный монокристалл, устанавливаемый на оси гониометра вместо исследуемого образца. Осуществляют лауэ-дифракцию р.л. выбранной 1- и измеряют интенсивность дифрагированного пучK8 ) . В качестве эталонного кристалла можно взять любой совершенный монокристалл (с известными структурными характеристиками). Затем

Т (1.) определяют отношение I /I ч эЯ

f(1. (которое в отличие о- каждой из величин I и I, óæå не . одержит н 1формула 31 неизвестных инструментальных факторов, что и позволяет при использовании известных выражел6 ний для Х и К рассчи:av» L) и расЯ считывают 1..

Способ может осуществляться на дифрактометрах типа "ДРОК", "УРС .

Г р и м е р, В монокристаллах

InSb, CdTe, GaAs различной степени структурного совершенства определяют плотность дислокаций. Измерения I проводятся на установке УРС-2,0 (трубка БСВ-6 с молибденовым анодом, напряжение на трубке 2ч кВ). В качестве эталонного образца выбирают бездислокационный монокристалл Б1.

Измеряются I, для отражений типа 220.

Значения I регистрируются сцинтилляционным детектором БДС-8-01, Коллимированный первичный пучок рентгеновских лучей имеет размеры 4

10 см

Результаты измерений и расчетов показывают, что наблюдается хорошая корреляция значений Ng, полученных с помощью предложенного и независимого (избирательного травления) методов. Предложенным способом удается корректно определить значения

Ng в относительно несовершенных (Ng 10 см ) образцах сильнопогло> шающих материалов.

Точность определения параметров структурного совершенства (L, Ng) предложенным способом не ниже, чем в известных рентгеновских дифрак— тометрических методах и составляет

" 107. при измерениях 1 с точностью

"ЗХ.

Формула изобретения

1. Способ контроля структурного совершенства монокристаллов заклюэ чающийся в том, что пучок рентгенов1255906

Составитель Т,Владимирова

Техред М.Ходанич Корректор В.Бутяга

Редактор А.Козориз

Заказ 4814/42 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

7 ского излучения направляют на исследуемый монокристалл и измеряют значение интенсивности дифрагированного излучения выбранной длины волны, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повы- . шения его экспрессности при расширении круга исследуемых материалов, используют пучок полихроматического рентгеновского излучения, дополни- 10 тельно измеряют интегральную интенсивность дифрагированного излучения той же длины волны, которая была выбрана для исследуемого монокристалла, от любого совершенного эталонного кристалла с известными структурными характеристиками и по отношению измеренных интенсивностей определяют степень совершенства исследуемого монокристалла.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что длину волны дифрагированного рентгеновского излучения выбирают иэ условия и (1О, где p — нормальный коэффициент фотоэлектрического поглощения, зависящий от длины волны, t — толщина исследуемого образца.