Способ определения кажущейся плотности тонкодисперсных материалов

 

Изобретение относится к физической химии и может быть использовано при определении кажущейся плотности с целью расчета суммарного объема пор и общей пористости тонкодисперсных материалов, не растворяющихся в спиртах и ароматических углеводородах, в частности, сажи. Цель изобретениярасширение области применения способа путем обеспечения измерения плотности материалов, состоящих из частиц размером до 1 мкм. Способ заключается в смешении точной навески образца с раствором полимера в Q -растворителе непосредственно в пикнометре, диспергировании; полученной суспензии до прекращения вьщеления из нее пузырьков воздуха, измерении массы раствора полимера в пикнометре, добавлении пикнометрической жидкости, обесйечивающей быстрое высаждение полимера на поверхности образца, термостатировании до устойчивого положения мениска в пикнометре, определении массы добавленной пикнометрической жидкости и расчете кажущейся плотности образ- , ца. Высажденная на поверхности анализируемого образца полимерная пленка распределена равномерно плотно по поверхности тонкодисперсного материала, что обеспечивает надежную изоляцию всех пор на поверхности и, как следствие , уменьшение погрешности анализа , особенно анализа материала, состоящего из частиц неправильной формы размером до 1 мкм. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТЬНЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) А1 (51)4 С 01 N 9 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н лв июсном свидктальствм

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3809885/23-25 (22) 10.11.84 (46) 30.09.86. Бюл. У 36 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт технического углерода (72) Г.И. Раздьяконова и С.В. Орехов (53) 539.218{088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 898289, кл. С 01 N 9/00, 1980.

Авторское свидетельство СССР

N -873026, кл. С 01 N 9/02, 1979. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЖУЩЕЙСЯ

ПЛОТНОСТИ ТОНКОДИСПЕРСНЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к физической химии и может быть использовано при определении кажущейся плотности с целью расчета суммарного объема пор и общей пористости тонкодисперсных материалов, не растворяющихся в спиртах и ароматических углеводородах, в частности, сажи. Цель изобретения— расширение области применения способа путем обеспечения измерения плотности материалов, состоящих из частиц размером до 1 мкм. Способ заключается в смешении точной навески образца с раствором полимера в 9 -растворителе непосредственно в пикнометре, диспергировании, полученной суспенэии до прекращения выделения из нее пузырьков воздуха, измерении массы раствора полимера в пикнометре, добавлении йикнометрической жидкости, обеспечивающей быстрое высаждение полимера на поверхности образца, термостатировании до устойчивого положения мениска в никнометре,. определении массы добавленной пикнометрической жидкости и расчете кажущейся плотности. образца. Высажденная на поверхности анали- Е зируемого образца полимерная пленка распределена равномерно плотно по поверхности тонкодисперсного материала, С что обеспечивает надежную изоляцию всех пор на поверхности и, как следствие, уменьшение погрешности аналнsa особенно анализа материала, сос" тоящего из частиц неправильной формы размером до 1 мкм.

my m с.ч

«12 ф

Уираж 778 Подписное

ВНИИПИ Заказ 5218/39

Произв.-полигр. пр-тие, r Ужгород, ул. Проектная, 4

1 1 2607

Изоб1 етение относится к физической химии и может быть использовано при определении кажущейся плотности с целью расчета суммарного объема пор и общей псристости тонкодисперсных материалов, не растворяющихся в спиртах и ароматических углеводородах, в частности, сажи.

Цель изобретения — расширение области применения способа путем обес- 10 печения возможности определения плот" ности материалов, состоящих иэ частиц размером до 1 мкм.

Г р и м е р. Способ заключается в смешении точной навески образца с ра- 1З створом полимера в 9; -растворителе непосредственно в пикнометре, диспергировании полученной суспензии до прекращения выделения иэ нее пузырьков воздуха, измерении массы раство- 20 ра полимера в пикнсметре, добавлении пикнометрической жидкости, обеспечивающей быстрое высаждение полимера на поверхности образца, термостатировании до устойчивого положения Ме- 25 ниска в пикнометре, определении мас" сы добавленной пикнометрической жидкости и расчете кажущейся плотности образца. Высажденная на поверхности анализируемого образца полимерная Зп пленка распределена равномерно плотно по поверхности тонкодисперсного материала, что обеспечивает надежную изоляцию всех пор на поверхности и, как следствие, имеет место уменьшение погрешности анализа, особенно анализа материала, состоящего из частиц неправильной формы размером до 1 мкм.

Навеску (m = 0,3813 r) сажи, имеющей известйую кажущую плотность

1,35 г/см, состоящей из частиц неправильной формы со средним размером (0,5+0 35) мкм, помещали в пикнометр, смачивали 5%-ным раствором натураль- 45 ного каучука в смешанном растворителе бенэол (75 об.Х) — этанол (25 об.%) ассой m2 -1,4600 г, диспергиро ли содержимое пикнометра в ультразву— ковой ванне до прекращения выделения О пузырьков воздуха, добавляли пикнометрическую жидкость — этанол, тер

39 2 мостатировали до устойчивого rroчожения мениска и измеряли массу пикнометрической жидкости m = 2,6803 r.

Кажущуюся плотность d рассчитывали по формуле где с.ч. — спиртовое число пикнометра, г (с.ч.=4,2707 г);

d — плотность раствора каучука, г/cM (Й

0,8655 г/см );

d< — плотность пикнометрической жидкости, г/смз (d, = 0,807 г/cM ).

Найдено значение кажущейся плотности образца d = 1,34 г/смз. Относительное отклонение измеренной величины от действительного ее значения составляет 0,7%. Возможность корректной. изоляции пор в твердом материале определяется как размером, распределением и типом пор (например по классификации HIOIIAK), так и формой (вытянутой, глобулярной и т.п.), средней молекулярной массой и неоднородностью полимерных частиц в тета-растворителе. формула изобретения

Способ определения кажущейся плотности тонкодисперсных материалов, включающий взвешивание образца на воздухе, изоляцию пор образца от окружающей среды и последующее взвешивание его в пиказметрической жидкости, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения способа, изоляцию пор образца от ок» ружающей среды осуществляют непосредственно в пикнометре путем высаждения на его поверхности полимера иэ его раствора в 8 -растворителе пикнометрической жидкостью, не растворяющей полимер, при этом используют полимер, средний размер полимерных частиц которого превышает размер пор в образце.