Способ количественного определения резерпина в лекарственных формах

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам кс01ичественного определения резерпина в лекарственных формах. Цель изобретения - ускорение способа и повышение его чувствительности за счет использования в качестве цветореагента раствора йодата калия. Анализируемую пробу растворяют в водном растворе уксусной кислоты. Затем к этой смеси добавляют избыток йодата калия. Нагревают в течение 2-3 мин на водяной бане. Раствор охлаждают. Прибавляют хлороформ и извлекают продукт окисления резерпина. Хлороформный слой фильтруют через воронку. После этого на фотоэлектроколориметре измеряют оптическую плотность хлороформного фильтрата. Затем рассчитывают содержание резерпина в таблетке . 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУЬЛИН (51)4 G 01 М 33 15

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1

Н ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3722368/28-14 (22) 04.04.84. (46) 30.10.86. Бюл. Ф 40 (?1) Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии (72) Т.В,Ковальчук, Ф.Е.Каган, Т,А.Когет и Е.А.Арэяева (53) 615.4(088.8) (56) Государственная фармакопея СССР . Х издания. М.: Медицина, 1968, с.575-576. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕЗЕРПИНА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения резерпи„,SUÄÄ12 2 2 А1 на в лекарственных формах. Цель изобретения — ускорение способа и-повышение его чувствительности за счет использования в качестве цветореагента раствора йодата калия ° Анализируемую пробу растворяют в водном растворе уксусной кислоты. Затем к этой смеси добавляют избыток йодата калия. Нагревают в течение 2-3 мин на водяной бане. Раствор охлалщают.

Прибавляют хлороформ и извлекают продукт окисления резерпина. Хлороформный слой фильтруют через воронку. После этого на фотоэлектроколориметре измеряют оптическую плотность хлороформного фильтрата. Затем рассчиты- Я вают содержание резерпина в таблетке. 4 табл. роформа и извлекают продукт окисления резерпина путем встряхивания в течение 2-3 мин. Хлороформный слой после отстаивания фильтруют через воронку, на которую помещают небольшой слой ваты и 0,5 — 1,0 безводного сульфата натрия в сухую пробирку.

Оптическую плотность хлороформного фильтрата измеряют на фотоэлектро10 колориметре в кювете с толщиной слоя

1 см при синем светофильтре (Ф 3, 400 нм), используя в качестве раствора сравнения хлороформ.

Одновременно в другую пробирку по15 мещают 1 мл стандартного раствора "А" резерпина, приливаюп 4 мл разведенной уксусной кислоты, 2 мл 1Х-ного раствора йодата калия и далее проводят обработку в тех же условиях, что

20 и исследуемый образец таблеток резерпина.

Содержание резерпина в таблетке (х) рассчитывают ло формуле

D о

0,0001— CLРезультаты определений резерпина в таблетках приведены в табл.1.

1 а б л и ц а 1

Йоминальное

Серия аналиНайдено содержание резерпина, мг

Резерпина в таблетке, мг по способу леток, г

Оптическая плотность зируемых таблеток предлага- прототиемому пу

О, 1070

0 О995

О, 25

0,2308

0,2357

0,1011

0,2324

0,2597

0,0481 0,392

020282

500981

О, 1008.

0,0963 0,362

0 1

0,2299

0,2623

0,441

0,412

0,0518

0,0430

0,1010

О, 1003

400281

490281

0,25

0,25

0,2505 0,2520

0,483

0,0508

460281

0,25

О, 0975

D 0,370

1 1267252

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения резерпина, используемого для контроля качества препаратов, изготавливаемых промьппленностью и аптеками, Цель изобретения — ускорение способа, повьппение его чувствительности за счет использования в качестве цветореагента раствора иодата калия.

Способ состоит в растворении анализируемой пробы в водном растворе уксусной кислоты, добавлении избыт.ка иодата калия при рН 2,15-2,25 при нагревании 2-3 мин на кипящей водяной бане, охлаждении раствора и извлечении окрашенного продукта хлороформом с последующим измерением его оптической плотности на колориметренефелометре ФЭК-56 М-44.2 со светофильтром У 3 (Л= 400).

Пример 1. Анализ таблеток

:резерпина.

Около 0,1 r (точная навеска) тща тельно растертых таблеток, содержа- 25 цих по 0,0001 r резерпина или 0,05 г таблеток по 0,00025 г, помещают в пробирку, приливают 5 мл разведенной (ЗОХ-ной) уксусной кислоты и взбалтывают 8 — 10 мин, после чего вносят

2 мл 1Ж-ного раствора йодата калия и опускают пробирку в кипящую водяную баню на 3 мин, охлаждают под струей проточной воды и содержимое пробирки переносят в небольшую делителвную воронку, промывая пробирку 2 раза по мл разведенной уксусной кислотой.

Прибавляют пипеткой точно 5 мл хлоСредняя мас Растертая са таблетки масса таб.—

D О 0001 ° в р, а оптическая плотность хлороформного фильтрата таблеток; оптическая плотность стандартного раствора резерпина; содержание резерпина в i мл стандартного раствора "А"; навеска растертой массы таблеток, г; средняя масса одной таблетки, г.

1267252

03 0001

0,02

0 05

0,025

Резерпин

Дибазол

Этаминал-натрия

Гипотиаэид

Найдено

Общая масса модельной смеси

Навеска

Содержание резерпина в массе,мг исследу емой

Абсолютное

Оптическая

Резерпина в смеси,мг отклонение, 7 плотность, D смеси

0 5061

0,4945

0,2485

0,4935

0,2530

+ 1,21

1,11 — 0,59

1,31

+ 1,19

О, 2460

0,2539

0,500

0,500

0,250

0,500

0,250

0,377

0,380

О, 194

0,372

0,209

1,2218

1, 2224

1, 0973

1,2246

1,0896

0,2315

0,2495

0,2433

Ср Оу 0001

Do= 0,370

Т а б л и ц а 3

Прототип

Предлагаемый способ

Время, мин

Процесс

Время, мин

Процесс

Встряхивание растертой таблеточной массы с уксусной кислотой

Встряхивание растертой таблеточной массы с уксусной кислотой

8-10

8-10

Фильтрование

Приготовление стандартного раствора "А" резерпина.

0,0100 r резерпина помещают в мерную колбу вместимостью 100, растворяют в 50 — 60 мл разведенной уксусной кислоты, после чего доводят объем раствора разведенной уксусной кислотой до метки (раствор "А"). 1мл раствора "А" содержит 0,00010 r реэерпина. Раствор "А" следует хранить в темном штангласе с притертой пробкой в прохладном месте.

Пример 2. Анализ лекарственной формы "Депрессин" следующего ,состава, г:

Сравнительные данные затраты времени на определение таблеток реэерПроведенными исследованиями показано, что дибаэол, этаминал-натрий, гипотиазид не дают окрашенных продуктов при нагревании с уксусной кислотой и йодатом калия и не мешают определению резерпина.

Точную навеску, равную массе одного порошка лекарственной формы

"Депрессии", помещают в пробирку, приливают 5 мп (отмеренных пипеткой) разведенной уксусной кислоты, взбалтывают 8-10 мин и далее поступают как указанно в примере 1.

Содержание реэерпина в пересчете на среднюю массу одного порошка депрессина (х) рассчитывают по формуле, приведенной в примере 1.

Результаты анализа резерпина в лекарственной форме "Депрессии" приведены в табл.2.

Таблица 2 пина по предлагаемому способу и спасов бу-прототипу представленыв табл. 3.

Добавление йодата калия и выдерживание в кипящей водной бане

1267252

Продолжение табл. 3

Прототип

Предлагаемый способ

Время, мин

Время, мин

Процесс

Процесс

Охлаждение

Измерение оптической плотности на спектрофотометре 2

Добавление нитрита 60

Извлечение хлорофор" мом продукта окисления

2-3

Отделение хлороформного слоя и его процеживание

Фильтрование

Измерение оптической плотности

Измерение оптической плотности

19-22

82-"84

Всего

Всего

Значение оптической плотности в зависимости от времени нагревания представлено в табл.4

Т а б л и ц а 4

Чувствительность способа составляет 0,005 мкм/мл, тогда как чувствительность по прототипу — 0,025 мкм/ мл, Таким образом, предлагаемый способ характеризуется в 5 раз большей

I ,чувствительностью, чем способ-прототип.

Время нагревания, Оптическая плотмин ность растворов

Формула изобретения

О, 165

0,178

Редактор Т.Митейко

Заказ 5764/39 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

П роизводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4

2 О, 185 3> Способ количественного определения резерпина в лекарственных формах

3 О, 188 путем растворения анализируемой пробы в водном растворе уксусной кисло5 ты, прибавления избытка цветореагента к анализируемому раствору при рН

10 0,152 . 2,15-2,25 с последующим измерением оптической плотности окрашенного расКак видно из экспериментальных твора, отличающийся тем, данных, приведенных в табл.4, нагре- что, с целью ускорения способа, пование s кипящей водяной бане в те- вышения чувствительности, в качестчение 2-3 мин дает более высокие ве цветореагента добавляют раствор и стабильные результаты оптической йодата калия при нагревании в течение плотности. При дальнейшем нагрева- 2-3 мин с последующим охлаждением нии оптическая плотность растворов раствора и извлечением окрашенного уменьшается. продукта хлороформом.

Составитель А.Переверзева

Техред И.Ходанич: Корректор Л.Патай