Способ получения аморфного дисульфида титана

 

Изобретение относится к способам получения аморфного дисульфида титана, находящего применение в качестве катодного материала в источниках тока. Цель изобретения состоит в упрощении процесса. Согласно способу раствор тетрахлорида титана в органическом растворителе (бензол, хлористый метилен, ацетонитрил) взаимодействует с гексаметилдисшттианом при температуре 20-30 С в течение 20ЗО мин. . Осадок целевого продукта TiSj отделяют фильтрованием и сушат в вакууме

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

514 А1. (19) (11) (51) 4 С 01 G 23 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A STOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3900289/31-26 (22) 22.05.85 (46) 07.11.86. Бюл. Ф 41 (71) Новосибирский государственный университет им. Ленинского комсомола и Институт неорганической химии

СО АН СССР (72) Ю.В.Миронов, В.П.Федин, В.Е.Федоров и А.В.Зибарев (53) 661.882 (088.8) (56) Реми Г. Курс неорганической химии. 19669 т. 1, с. 80-81.

Russell R. Chianelli. Martin В.

Dines. Inorganic Chemistry, 1978, ч. 17, Ф 10, р. 2758. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНОГО ДИСУЛЬФИДА ТИТАНА (57) Изобретение относится к способам получения аморфного дисульфида титана, находящего применение в качестве катодного материала в источниках тока. Цель изобретения состоит в упрощении процесса. Согласно способу раствор тетрахлорида титана в органическом растворителе (бензол, хлористый метилен, ацетонитрил) взаимодействует с гексаметилдисилтианом при о температуре 20-30 С в течение 2030 мин. -, Осадок целевого продукта—

Т $ отделяют фильтрованием и сушат в вакууме (10 -10 мм рт.ст.) при о

280-300 С в течение 2 ч. Полученный

TiS рентгеноаморфен. Способ проще известного за счет исключения ряда промежуточных стадий процесса. 2.з.п. ф-лы.

1268514

По результатам химанализа найдено, Х: Ti 31,67; S 42,07. Отношение

Ti : S - =1,984. При нагревании в вакууме в течение 2 ч при 300 С масса о вещества уменьшается на 26,8Х и получено 2,25 r продукта, Найдено, : Ti 42, 75; $ — 57,18.

Вычислено для Т Б,, .: Тд 42,78;

$ 57,22. Полученное вещество TiS .

10 Выход 99Х.

Пр име р 2. К660 г (СН)SiБ, в 30 мл ацетонитрила по каплям добавляют 3,45 г TiC14 в ЗО мл абсолютного ацетонитрила. Осадок отфильтровы15 вают и вакуумируют при 10 мм рт.ст. и 300 С в течение 1 ч.

Получено 2,16 г TiS что составляет 95Х от теоретического.

Пример 3. При соблюдении всех

-20 условий примера 2 в качестве растворителя берут СН Clz. Получено 2, 16 г

TiSz, что составляет 95 от теоретического.

Предлагаемый способ в сравнении с

25 известным позволяет упростить процесс получения дисульфида титана за счет исключения использования в нем сульфида лития, связанной с ним,очистки от образующего хлорида лития и

З0 не использования токсичного апридина.

Изобретение относится к области неорганической химии халькогенидов элементов 1V группы, в частности к способам получения аморфного дисульфида титана, находящего применение в качестве катода в источниках тока.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

Процесс ведут в атмосфере аргона.

Раствор TiC14 в органическом растворителе прикапывают к раствору гексаметилдисилтиана в том же ра.створио теле при 20-30 С в течение 20-30 мин.

Осадок TiSz отделяют îr раствора . „ильтрованием и очищают в вакууме (10 † мм рт.ст,) при 280-300 С в течение 2 ч.

Получающийся дисульфид титана рентгеноамор оен. Выход целевого продукта 95-98 . Процесс идет по схеме:

Т С1о +(СН ) -Sj -S — Sx-(СН ) Т Б +

+ (CH ), SiCZ.

Температурный интервал 280-300 С для отгонки в вакууме примесей обусловлен тем, что при температуре ниже о

280 С процесс идет медленно (несколько часов) и не все примеси могут удалиться. Нагрев же выше 300 С может привести к превращению аморфного TiS в кристаллический. формула изобретения

1. Способ получения аморфного ди35 сульфида титана взаимодействием тетрахлорида титана с серусодержащим соединением в среде органического растворителя с отделением целевого продукта и обрабпткой его в вакууме

40 при нагревании до 300 С, о т л и— б ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве серусодержащего соединения используют гексаметилдисилтиан.

45 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве органического растворителя берут бензол, хлористый метилен, ацетонитрил, Пример 1. К660 г (СН )4Si S в 60 мл абсолютного бензола добавляют по каплям 3,45 Т С1 в 60 мл аб- солютного бензола-.и перемешивают ре;акционную смесь в течение 1 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, подсушивают и обрабатывают в вакууме при остаточном давлении 10 мм рт.ст. и темпе ратуре 25 С в течение 2 ч.

Первоначальный вес полученного осадка, содержащего целевой продукт, равен 2 85 г, что íà 25 6 выше тео ретического (выход Т1Б = 2„27 г).

Составитель Б.Нирша

Техред М.Ходанич

Корректор М. Пожо

Редактор Н.Яцола

Заказ 5985!20 Тираж ФМ Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Г роизводственно-полиграфическое предприятие, r.Yæãîðîä, ул. Проектная, 4