Способ получения модифицированного каолина

 

Изобретение относится к технологии модифицирования каолина прививкой на него виниловых полимеров. Целью изобретения является увеличение выхода привитого полимера (с 0,15 от массы каолина до 0,6-1,25%). Способ заключается в обработке каолина парами изопрена до поглощения им 5-8% изопрена от массы абсолютно сухого каолина,облучении в разряде высокочастотной плазмы и обработке после облучения парами метилметакрилата, акриловой или метакриловой кислоты. 2 табл.

C0f03 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (5g 4 С 09 С 3/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3893065/23-05 (22) 11,05.85 (46) 07.11.86. Бюл. № 41 (71) Центральный научно-исследовательский институт бумаги (72) В.А. Полушкин, M.Ë. Литвиненко и В.А. Динер. (53) 678 .046.36:678.762.3.02(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 140985, кл. С 08 F 2/46, 1961.

Выложенная заявка Японии № 53-2551, серия 2(3)-3 (737), опублик ° 1978. (I9) SU(Ill l 2 5 4 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО КАОЛИНА (57) Изобретение относится к технологии модифицирования каолина прививкой на него виниловьж полимеров.

Целью изобретения является увеличение вьжода привитого полимера (с 0,15 от массы каолина до 0,6-1,257). Способ

=-аключается в обработке каолина парами изопрена до поглощения им 5-87 изопрена от массы абсолютно сухого каолина,облучении в разряде высокочастотной плазмы и обработке после облучения парами метилметакрилата, акриловой или метакриловой кислоты.

2 табл.

12685

Изобретение относится к области получения модифицированных наполнителей, в частности каолина прививкой на него виниловых полимеров, и может быть использовано в химической промьпппенности, модифицированный каолин — в производстве пластмасс, лакокрасочных материалов и других наполненных материалов.

Цель изобретения — повышение выхода образующегося при обработке на каолине привитого полимера.

Пример 1. В стеклянный реактор загружают 100 ч. каолина.

Реактор вакуумируют до остаточного давления 0,1 торр и обрабатывают каолин парами изопрена до расхода

8Х от массы абсолютно сухого каолина. Избыток изопрена удаляют вакуу. мированием до давления 0,01 торр, подводят к реактору внешние электроды и с помощью генератора с рабочей частотой 40 МГц зажигают плазму в объеме реактора, вращая реактор электродвигателем. Время облучения порошка в плазме 4 мин. После облучения в реактор напускают пары акриловой кислоты (АК) и греют 2 ч о при 60 С. Выход привитой полиакриловой кислоты 1,1Х.

20

Пример 2. Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1. При этом расход изопрена

Г

57. от массы абсолютно сухого каолина. Выход привитой полиакриловой

35 кислоты 0,87.

Пример 3. Модифицированный каолин получают аналогично примеру

1. Расход изопрена 6,27. от массы абсолютно сухого каолина. Выход привитой полиакриловой кислоты 1,07..

Пример 4, Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1, но в качестве винилового мономера используют метилметакрилат (MMA). Расход изопрена 57 от массы абсолютно сухого каолина. Выход привитого полиметилметакрилата 0,927.

Пример 5. Модифицированный каолин получают аналогично примеру но в качестве винильного мономера используют кетакриловую кислоту (МАК).

Расход иэопрена 5Х от массы абсолютно сухого каолина. Выход привитой полиметакриловой кислоты 0,65Х.

Пример Ь. Модифицированный каолин получают аналогично примеру

1 с использованием в качестве вини94 3 лового мономера АК. Расход изопрена

47 от массы абсолютно сухого каолина.

Выход привитой полиакриловой кислоты 0,6Х.

Пример 7. Модифицированный, каолин получают аналогично примеру 1.

Расход изопрена 8,87.от массы абсолютно сухого каолина. Выход привитой полиакриловой кислоты 1,257 °

Пример 8. Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1, однако каолин предварительно парами изопрена не обрабатывают. Выход привитой полиакриловой кислоты 0,057.

Пример 9 (известный). В реактор загружают 100 ч. каолина, вакуумируют и напускают пары АК до давления 0 1 торр. В реакторе зажигают

ВЧ вЂ плаз, вращая при этом реактор для перемешивания порошка. Время облучения порош .а в плазме 4 мин. Во время облучения плазма держится нестабильно, на стенках реактора образуется нагар деструктированной полиакриловой кислоты (около 14 r).

Для поддержания плазмы необходимо периодически прерывать процесс и охлаждать каолин и стенки реактора. Выход привитой полиакриловой кислоты

О, 15%.

Результаты приведены в табл. 1.

Из табл. 1 следует, что при расходе изопрена меньше 57 несколько снижается выход привитого полимера, при расходе изопрена выше 87 заметного увеличения привитого полимера не наблюдается. Оптимальным можно считать расход изопрена 5-8Х.

Более стабильная плазма получается на частоте 40 МГц, для стабильности горения которой требуется остаточное давление О, 1-10 торр. Дав3 ление ниже этого трудно достижимо, а при большом давлении нестабильна плазма. При этом модифицирование поверхности каолина прививкой полиакриловой и полиметакриловой кислотаМи обеспечивает улучшение специальных свойств каолина.

Результаты приведены в табл. 2.

Каолин, модифицированный 1Х полиметилметакрилата, IIo предлагаемому и известному способам имеет угол о смачивания водой 95 и 70 соответственно;

3 12

Формула изобретения

Способ получения модифицированного каолина обработкой его парами виниловых-"мономеров, выбранных из группы, содержащей метилметакрилат, акриловую и метакриловую кислоты, включающий облучение в разряде высокочастотной плазмы, о т л и ч а ю—

Выход полимера на основе винильВинильный мономер Расход виниль

Время облучения в

Расход изопрена, Х к массе исходного каолина

Пример ного мономера ного мономера плаз% к массе мономера

Х к массе ме, мин исходного каолина

1,2

8,0

АК

0,8

0,95

1,0

1,15

6,2

1,05

0,92

5,0

0,65

0,75

5,0

0,60

0,75

4,0

1,25

1,50

8,8

0,10

0 05

0,15

14,0

9 (известный) Таблица 2

Вязкость, Па с, 60Х-ных суспензий при напряжении сдвига, Па

При- Подложка мер

200 300 400

0,48

0 50

0,53 ты

1f (известный) То же

0,50

0,50

0,56

Каолин,, модифицированный

3,1Х полиакриловой кисло68594 4 шийся тем, что, с целью повышения выхода образовавшегося при обработке на каолине привитого полимера, исходный каолин обрабатывают парами изопрена до поглощения им 5-8% изопрена от массы абсолютно сухого каолина и обработку парами винилового мономера проводят после облучения.

Таблица 1

1268594

Продолжение табл. 2

400

200

300

0,63

0,63 ты

0,65

0„65

Редактор Н. Рогулич

Заказ 5993/24 Тираж 644 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул ° Проектная,4

13 Каолин, модифицированный

2,0Х полиметакриловой кисло14 (известный) То же экость, Па с, 60Х-ных суспензщЪ при напряжении сдвига, Па

Составитель В. филимонов

Техред Л.Олейник Корректор С. Шекмар