Способ определения платины

 

Изобретение относится к способу определения платины, может быть исполь .зовано в цветной, металлургии и позволяет повысить чувствительность и селективность анализа. К рассчитанному количеству комплексных хлоридов платины добавляют нафталин и 2,7-диметил-8-меркапгохиколинат натрия. Смесь дважды нагревают до расплавления нафталина и охлаждают. Экстракт отфильтровывают и растворяют в смеси диметилформамида и универсального буферного раствора (рН 2,7-2,8) при их соотношении 3,05-4,05:1,0. После удаления кислорода током аргона регистрируют вольтамперограмму в интервале потенциалов от -0,5 до -1,7. В зависимости от вы (Л соты катодного пика определяют концентрацию платины в исходном растворе. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (я1 4 G 01 N I/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3821548/31-26 (22) 07.12.84 (46) 23.11.86. Бюл. № 43 (?1) Казанский ордена Ленина и ордена

Трудового Красного Знамени государственный университет им. В. И. Ульянова-Ленина (72) Н. А. Улахович, Г. К. Будников, О. Н. Романова и Э. П. Медянцева (53) 543.062 (088.8) (56) Гинзбург С. И. и др. Аналитическая химия платиновых металлов, М.: Наука, ! 972, с. 357 — 380.

Езерская Н. А., Киселева И. H. Катали.тические полярографические токи в растворах комплексов платиновых металлов и их применение для определения микроконцентраций этих элементов. — Аналитическая химия, 1984, т. 39, вып. 9, с. 1541 †15.

„,Я0„„1272158 А 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛА-

ТИНЫ (57) Изобретение относится к способу определения платины, может быть использовано в цветной металлургии и позволяет повысить чувствительность и селективность анализа. К рассчитанному количеству комплексных хлоридов платины добавляют нафталин и 2,7-диметил-8-мерка птохинолинат натрия. Смесь дважды нагревают до расплавления нафталина и охлаждают. Экстракт отфильтровывают и растворяют в смеси диметилформамида и универсального буферного раствора (рН 2,7 — 2,8) при их соотношении 3,05 — 4,05:!,О. После удаления кислорода током аргона регистрируют вольтамперограмму в интервале потенциалов от — 0,5 до — 1,7. В зависимости от высоты катодного пика определяют концентрацию платины в исходном растворе. 2 табл, С::

1272! 58

Ео !

Зо

Формула изобретения

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к вольтамперо-метрическим способам определения платины в присутствии других благородных металлов, и может быть использовано при проведении научных исследований, в технологии выделения платиновых металлов из природного сырья, при анализе объектов с содержанием чикроколичеств платины.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности анализа по от ношению к благородным металлам.

Пример !. Построение градуировочного графика.

В мерную колбу емкостью 50 чл вносят рассчитанное количество комплексных хлоридов платины и доводят до метки универсальным буферныч раствором с рН 2,75. Содержимое колбы переносят в химический стакан ечкостьго 100 чл, добавляют 0,25 нафталина и 0,0020 r 2,7-диметил-8-меркаптохинолината натрия. Смесь дважды нагревают до расплавления нафталина и охлаждают. Экстракт отфильтровывают и растворяют в 4 чл ДМФА в бюксе емкостью 10 мл. Добавляют 1 чл буферного раствора с рН 2,75 и концентрацией

0,8 моль/л. Полученный раствор переносят в полярографическую ячейку с РКЭ. После удаления кислорода током аргона регистрируют вольтамперограмчу в интервале потенциалов от — 0,5 до — 1,7 В при скорости наложения потенциала 1 В/с. Измеряют высоту пика при потенциале — -1.5 В относительно насыщенного каломельного электрода. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты катоднсго пика от концентрации платины в исходном растворе.

Пример 2. Определение платины в хвосте обогащения сульфидной медно-никелевой

p//äû.

Навеску образца 5,0000 г вскрывают по методике, обеспечивающей отделение платиновых металлов от неблагородных металлов, серебра и силикатных пород. В результате вскрытия получают водный раствор комплексных хлоридов платиновых металлов.

50,00 мл раствора помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляк>т 0,25 г нафталина и 0,0020 г 2,7-дичетил-8-черкаптохинолината натрия, раствор дважды нагревают до расплавления нафталина и охлаждают.

Экстракт переносят в бюкс емкостью 10 чл и растворяют в 4 мл ДМФА, добавляют

1 мл универсального буферного раствора с рН 2,75 и концентрацией 0,8 чоль/л.

Полученный раствор переносят в полярографическую ячейку и после удаления кислорода током аргона полярографируют полученный раствор в интервале потенциалов от — 0,5 до — 1,7 В. Скорость наложения потенциала I В/с. Измеряют высоту пика при потенциале — 1,5 В относительно насыщенного каломельного электрода. Концентрацию платины определяют по градуировочному графику.

Анализ без учета времени растворений образца длится 20 — 30 мин.

Результаты изучения зависимости каталитического тока от рН буферной компоненты приведены в табл. 1.

ДМФА:буфер=4:I. Концентрация комплекса в ячейке 5.10 M.

Из табл. 1 видно, что оптимальным является буферный раствор с рН 2,7 — 2,8.

Величины каталитических токов водорода нафталиновых экстрактов 2,7-диметил-8-меркаптохинолина платины (!1) при разном соотношении ДМФА и буфера (pH буферного раствора 2,75, концентрация металла и водной фазе 5710 М) даны в табл. 2.

Методику проверяют на стандартном образце хвоста обогащения медно-никелевой сульфидной руды. Полученные данные хорошо согласуются с паспортными данными.

3,8.10 "g) платины (1,98.10 M) определены с Sr= — 0,12(n=5) при содержании следующих количеств других платиновых и благородных металлов, Я: палладий 8,4 .10; родий

0,9 10, рутений 0,3.10, иридий 0,9.10 5; золото 0,7 ° 10 ; серебро 0,6 ° 10 ; осмий

0,1 10

Преимущества предлагаемого способа определения платины по сравнению с известными определяются высокой степенью селективности определения, обусловленной различием в температуре образования комплексов в процессе экстрации платины, палладия, осмия, иридия, рутения, родня, а также отсутствием каталитических токов водорода у комплекса палладия (II) с 27,-диметил-8-меркаптохинолином, что позволяет определять платину в присутствии всех других платиновых металлов, а также низким пределом обнаружения платины (до 5 10 " М), достигаемого за счет использования каталитических токов водорода и предварительного концентрирования.

Способ определения платины, включающий перевод ее в комплексное соединение с органическим реагентом и последующую регистрацию в буферном растворе каталитических токов выделения ионов водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа по отношению к благородным металлам, в качестве орга нического реагента используют

2,7-диметил-8-меркаптохинолин, образующийся комплекс экстрагируют в расплавлен.ный нафталин, охлаждают, а затем растворяют в смеси диметилформамида и универсального буферного раствора (рН 2,7 — 2,8) при соотношении (3,95 — 4,05):1,0.

1272158

Таблица 1

2,65 рН

2,30

2,70 2,75

2,80

2,90 3,00

4,00

J мкА 10,08 12,18

13,84 13,84

13, 80

8,82

7,56

4,20

Т а б л и ц а 2

J, мкА Наблюдаемый эффект

Соотношение

ДИФА : буфер

3,80 : 1,20

Нарушение гомогенизации

То же

Система гомогенна

То же

4,05 : 0,95

6,72

2,00

Составители Г. Цой

Редактор Р4. Бланар Техред И. Верес КоРРектоР А..Тиско

Заказ 6329/39 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

1 f3035, Москва, )К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/6

Филиал ППП <Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3,85 : 1,25

3,90: 1, 10

3,95: 1,05

4,00: 1,00

4,10 : 0,90

450: 050

4,90: О, 10

13,84

13,84

13,84

11,76