Способ очистки материала для нанесения покрытий в вакууме

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ МАТЕРИАЛА ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ В ВАКУУМЕ, включающий расплавление поверхности материала расфокусированным электронным лучом постоянной мощности на глубину, соответствующую толщине подготавливаемого слоя, и вывод примесей путем их испарения, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки, одновременно с испарением примесей осуществляют их локализацию путем фокусировки электронного луча со скоростью, обеспечивающей формирование твердой фазы материала за пределами зоны взаимодействия электронного луча с роверхностью материала. с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5g 4 С 23 С 14/02

Н

1 q I

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3392251/18-21 (22) 02.03.82 (46) 30. 1 1 .86 . Бюл . Р 44 (71) Киевское научно-производственное объединение "Аналитприбор" (72) M.À. Орлов, В.И. Ларченко, В.И, Сергеев, В.А. Беляковский и

С.С. Колотуша (53) 621.793(088.8) (56) Холлэнд Л. Пленочная микроэлектроника. М..: Мир, 1968, с. 150-151, 291-293. (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ МАТЕРИАПА

ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ B ВАКУУМЕ, „„SU„„1273402 д1 включающий расплавление поверхности материала расфокусированным электронным лучом постоянной мощности на глубину, соответствующую толщине под— готавливаемого слоя, и вывод примесей путем их испарения, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки, одновременно с испарением примесей осуществляют их локализацию путем фокусировки электронного луча со скоростью, обеспечивающей формирование твердой фазы материала за пределами зоны взаимодействия электронного луча с поверхностью материала.

I 27 140

Изобретение относится к нанесению пленочных покрытий в вакууме, в частности может быть использовано при подготовке и нанесении пленочных покрытий в случае изготовления интерференционных фильтров, применяемых в качестве монохроматизирующих элементов, выделяющих области полос поглощения исследуемых газов.

Известен способ очистки материала 1О для нанесения покрытий в вакууме, включающий расплавление поверхности материала электронным лучом постоянной мощности на глубину, соответствующую толщине подготавливаемого слоя, !5 и вывод примесей путем их испарения.

Недостатком указанного способа очистки материала является невозможность уменьшить количество испаряемых примесей меньше уровня, определя- 20 емого поступлением примесей.из границы раздела между твердой фазой и расплавленным слоем материала, подготавливаемого к нанесению покрытий

25 в вакууме.

Цель изобретения — повышение эффективности очистки.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу очистки материала для нанесения покрытий в ва- 30 кууме, включающему расплавление поверхности материала расфокусированным электронным лучом постоянной мощности на глубину, соответствующую толщине подготавливаемого слоя, и

1 вывод примесей из зоны расплава путем их испарения, одновременно с испарением примесей осуществляют их локализацию путем фокусировки электронноro луча со скоростью, обеспечивающей формирование твердой фазы материала за пределами зоны взаимодействия электронного луча с поверхностью материала.

На чертеже представлено устрой- 4g ство для осуществления способа.

Устройство. содержит вакуумную камеру 1, в верхней и нижней частях которой герметично установлены прозрачные окна 2. Внутри вакуумной камеры 1 установлен электронно-лучевой прожектор 3 с магнитной отклоняющей системой (на чертеже не показана).

На одном уровне с прожектором 3 установлен водоохлаждаемый тигль 4.Диаметр рабочего тигля составляет

30 мм, а глубина — 15 мм. Допускаются и другие размеры тигля. Важно,чтобы сечение расфокусированного луча возможно близко приближалось к внутреннему сечению рабочего тигля.Тигль заполнен материалом, подлежащим подготовке для нанесения покрытий в вакууме, например германием, содержащим примеси мышьяка, фосфора, галлия, сурьмы, индия, алюминия. Над поверхностью тигля 4, в нижней части вакуумной камеры 1, установлена заслонка 5 для удаления примесей . В заслонке 5 выполнено отверстие 6. Над отверстием 6 установлена прозрачная подложка 7, выполненная с возможностью непрерывной последовательной подачи участков подложки 7 на отверстие 6 в заслонке 5. Над заслонкой 5 установлена заслонка-прерыватель 8.

Заслонки 5 и 8 выполнены с возможностью вывода из зоны испарения над тиглем 4, например, вращением вокруг своих осей. Над заслонкой 8 в оправ— ке 9 установлена прозрачная подлож— ка 10, на которую наносятся пленочные покрытия из подготовленного материала. Над верхним окном 2 установлен источник 11 света, а между верхним окном 2 и источником 11 света установлен модулятор 12 с приводом.

Окна 2, подложки 7 и 10 выполнены из материала, прозрачного для спектральной области спектра наносимых пленочных покрытий, например из лейкосапфира для пленочных покрытий, прозрачных в инфракрасной области спект— ра, и размещены на одной оптической оси с оптическим входом монохроматора 13. Электрический выход монохроматора 13 включен через избирательный усилитель 14 на вход регистрирующего самописца 15 с вольтметром !6.

B тигле 4 могут быть и другие вещества, например кремний, окись германия, двуокись кремния, окись циркония и др.

Способ осуществляют следующим образом. Внутри вакуумной камеры 1 соз5 дают вакуум не менее 10 мм рт.столба, неочищенный германий с примесями в тигле 4 ограничивают с помощью заслонки 5, включают электронный прожектор 3 и его магнитной системой электронный луч отклоняют в рабочий объем тигля 4.

При разогреве германия, содержащего примеси как с меньшей, так и с большей температурой плавления, происходит дегазация примесей, заключаl:I i 140э ющ 13!с l! 13 llс 1 1 à1) е13ии с Орб11ро13;3111!Их 1!в зо13. Разогревают лоцготавлннаемь331 с!!ой л1атериала до температуры испаре— ния германия 1670 +10 К расфокусированным лучОм НОстояннОй мОщнОсти 5 обеспечивающим расплавление подготавливаемого материала на заданную глубину. При этом в подготавливаемом слое производят перераспределение примесей, осуществляемое благодаря 1О тому, что растворимость примесей в твердой фазе меньше, чем в жидкой.

При этом примеси перемещаются в зону воздействия повышенной температуры, т.е. в приповерхностную зону расплав † ленного слоя, что увеличивает концентрацию примесей в указанном слое.Так как материал нагрет до температуры испарения германия, происходит более интенсивное испарение легкоплавных 20 примесей. Тугоплавкие примеси не участвуют в процессе образования пленочных покрьгтий, так как их температура испарения выше температуры испарения германия. 25

Для определения степени подготов— ки материала при нанесении пленочных покрытий в вакууме во время испарения примесей на заслонку 5 производят их нанесение на подложку 7, gp которую перемещают с постоянной линейной скоростью 0,5-1 м/ч относительно отверстия 6 в заслонке 5, что приводит к осаждению примесей и германия на поверхности подложки 7,обращенной к тиглю 4. Одновременно про— исходит непрерывное взаимодействие электромагнитного модулированного из— лучения, проходящего от источника 11 света на вход монохроматора 13 с пле-4О ночным покрытием, содержащим примеси и германий, оседающие на подложку 7. Поскольку электромагнитное излучение проникает через подложку 7 и наносимое покрытие, определяют по- 45 казатель преломления наносимого пле— ночного покрытия, однозначно связанный с наличием примесей в подготав,ливаемом материале. При разогреве электронным расфокусированным лучом 50 примеси сосредотачиваются в приповерхностной зоне расплавленного слоя.

Наносимое на подложку 7 покрьггие имеет относительно большой показатель преломления. По мере того, как про- 55 исходит преимущественное испарение примесей на заслонку 5 и подложку 7, показатель преломления и, следовательно, ко31ичество примесей умен!,п111ются. 11спарение материала ра!.фокус иров анным электронным лучом 13едут до того !момента, пока показатель преломления не примет Относительно постоянное значение. Относительно постоянное значение коэффициента преломления характеризует такое состояние подготавливаемого материал 1 при Kîтором устанавливается равновесие между процессом испарения примесей и процессом поступления примесей из твердой фазы в жидкую. Увеличение времени испарения примесей неэффективно, поскольку не приводит к уменьшению их содержания в подготавливаемом слое.

Дальнейшая подготовка материала заключается в локальном перераспределении примесей в подготавливаемом слое. Для этого фокусируют электронный луч в заданной зоне поверхности подготавливаемого слоя, уменьшая его диаметр до 5-7 мм со скоростью, обеспечивающей формирование жидкой фазы в зоне взаимодействия электронного луча с поверхностью подготавливаемого слоя и формирование твердой фазы за пределами зоны взаимодействия электронного луча с поверхностью подготавливаемого слоя. Фокусировка электронного луча с указанной скоростью обеспечивает формирование жидкой и твердой фаз в подготавливаемом слое, что в свою очередь приводит к перемещению примесей из поверхности подготавливаемого слоя в зону фокуси,ровки электронного луча. При этом удельное количество примесей постепенно растет с увеличением степени фокусировки. Одновременно фокусировка электронного луча приводит к увеличению удельной мощности, приходящейся на единицу площади подготавливаемого слоя, что в свою очередь привс3дит к более интенсивному испарению примесей. Однако также, как и при разогреве расфокусированным электронным лучом, дальнейшее испарение ведут до того момента, пока испарение примесей из зоны, ограниченной сфокусированным электронным лучом, не уравновесится поступлением примесей из границы раздела твердой и жидкой фаз.

После этого механически выводят примеси из зоны испарения, переме щая вращением заслонку 5 за пределы

1273402 зоны испарения, расположенной над тиглем 4.

После указанной подготовки материала производят испарение подготовленного слоя материала сфокусированным лучом из поверхности подготовленного слоя, расположенной за пределами зоны фокусировки электронного луча. При этом за пределами зоны фокусировки образуется слой относитель- 1п но чистого германия, так как формирование раздела твердой и жидкой фаз на поверхности подготавливаемого к напылению слоя материала во время фокусировки электронного луча приво- 15 дит к перемещению и локализации примесей в зоне фокусировки электронного луча, а дальнейшее испарение с одновременным увеличением мощности приводит к интенсивному испарению и вы- 2п воду примесей, Показатель преломления подготовленного покрытия равен показателю преломления относительно чистого германия.

Таким образом, в процессе фокуси- 25 ровки электронного луча со скоростью, обеспечивающей формирование жидкой и твердой фаз на поверхности подготавливаемого слоя; производится локализация в. зоне сфокусированного злект- 3п ронного луча, а напыпение сфокусированным электронным лучом из поверхности подготовленно о слоя, расположенного за пределами зоны фокусировки, формирует пленочное покрытие из относительно чистого германия. При этом для исключения захвата материала из неподготовленного к напылению слоя напыление покрытий ведут сфокусированным электронным лучом, мощность которого обеспечивает расплавление на глубину, не большую толщины подготовленного слоя.

Проведенные сравнительные исследования 23-слойных узкополосных интерференционных фильтров для инфракрасной области спектра полученных нанесением пленочных покрытий по предлагаемому способу в сравнении с фильтрами, полученными напылением неочищенного германия, показали, что фильтры, полученные нанесением покрытий по предлагаемому способу имеют повышенные эксплуатационные характеристики, в частности увеличенное пропускание на 8-157, кроме того, введение операции локализации примесей позволяет значительно расширить номенклатуру используемых материалов и повысить воспроизводимость эксплуатационных характеристик покрытий, уменьшить расход дорогостоящих монокристаллических веществ, применение которых не всегда позволяет достичь гарантированных эксплуатационных характеристик, так как в процессе длительного нанесения покрьггий происходит загрязнение материалов примесями.

Составитель Е. Кукина

Редактор Л. Повхан Техред И.Попович

Корректор О. ЛУговаЯ

Заказ 6390/20 Тираж 878

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4