Способ получения гидрофобного наполнителя на основе кремнезема

 

Изобретение относится к изготовлению гидрофобных наполнителей для олеофильных полимерных композиций и позволяет снизить количество грита в наполнителе на основе кремнезема при сохранении высокой гидролитической устойчивости его. 1000 г аэроси-, ла марки А-300 загружают в реактор и выдерживают в токе азота в течение 1 ч при 210°С, затем в реактор вводят 140 г деполимеризата и проводят реакцию 0,5 ч при 21Q°C, после чего избыток модификатора удаляют отдувкой азотом при 100°С. Количество привитого модификатора составляет 6 мас.%. Гидролитическая устойчивость, определяемая временем, в течение которого навеска испытываемого наполнителя не оседает при кипячении в воде, равна 20 ч. Количество грита, определенное классификационным анализом путем просеивания его через сита, составляет 0,04 Mac.Z. Деполимеризат, исi пользуемый для обработки наполнителя, представляет собой технический про (Л дукт, представляющий собой смесь циклических диметилсилоксанов, образующихся в качестве промежуточного продукта в процессе каталитической перегруппировки продуктов гидролиза диметилдихлорсилана при производстве силиконовых каучуков в присутствии гидроксидов и фторидов щелочных месд таллов. 1 табл. о ю 4

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 С .09 С 3/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с с

М ; ,i

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3826723/3 1-26 ,(22) 19. 12. 84 (46) 07. 12.86. Бюл. № 45 (71) Специальное конструкторскотехнологическое бюро Отделения химии поверхности Института физической химии АН УССР (72) Г.Я.Губа, А.А.ЧуйКо, Е.Ф.Воронин, А.В.Морен, В.M.Îãåíêo, A.Ñ.Øàïàòèí, Г.Я.Жигалин, P.Â.Ñóøêo, Ю.И.Потоцкий, М.И.Хома и Н.В.Хабер (53) 678.046.361(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 956483, кл. С 07 F 7/02, 1982.

Заявка Англии ¹ 887257, кл. 1(2) А13, 1962. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБНОГО

НАПОЛНИТЕЛЯ НА ОСНОВЕ КРЕМНЕЗЕМА (57) Изобретение относится к изготовлению гидрофобных наполнителей для олеофильных полимерных композиций и позволяет снизить количество грита в наполнителе на основе кремнезема

1 при сохранении высокой гидролитической устойчивости его. 1000 г азросила марки А-300 загружают в реактор

„„SU„„1275024 А 1 и выдерживают в токе азота в течение

1 ч при 210 С, затем в реактор вводят 140 r деполимеризата и проводят реакцию 0,5 ч при 210 С, после чего избыток модификатора удаляют отдув0 кой азотом при 100 С. Количество привитого модификатора составляет 6 мас.X.

Гидролитическая устойчивость, определяемая временем, в течение которого навеска испытываемого наполнителя не оседает при кипячении в воде, равна 20 ч. Количество грита, определенное классификационным анализом путем просеивания его через сита, составляет 0,04 мас.7.. Деполимеризат, используемый для обработки наполнителя, представляет собой технический продукт, представляющий собой смесь циклических диметилсилоксанов, образующихся в качестве промежуточного продукта в процессе каталитической перегруппировки продуктов гидролиза диметилдихлорсилана при производстве силиконовых каучуков в присутствии гидроксидов и фторидов щелочных металлов. 1 табл.

1275024

Изобретение относится к изготовлению гидрофобных наполнителей, например, на основе кремнезема,, используемых для олефильных полимерных композиций, при изготовлении пластмасс и.лакокрасочных покрытий.

Целью изобретения является уменьшение содержания грита в наполнителе на основе кремнезема при сохранении высокой гидролитической устойчивосте его.

Способ заключается в обработке дисперсного кремнезема кремнийорганическим соединением, представляющим собой деполимеризат каталитической перегруппировки смеси продуктов гидролиза диметилдиэлорсилана при 210240 С.

Деполимеризат — технический продукт представляет собой смесь циклических диметилсилоксанов, образующихся в качестве промежуточного продукта в процессе каталитической перегруппировки продуктов гидролиза диметилдихлорснлана при производстве силиконовых каучуков. Катализаторами такого процесса (деполимеризации) являются гидроксиды и фториды щелочных металлов. Деполимеризат:в соответствии с техническими условиями содержит не менее 70 мас.Е октаметилтетрациклосилоксана и остальное— три- и пентациклические силоксаны, и подвергается отмывке от водорастворимых соединений, поэтому "одержание хлора в нем незначительно.

Пример 1. 1000 г аэросила марки A-300 загружают в реактор и выдерживают в токе азота в течение 1 ч о при 210 С, вводят 140 г деполимеризата и проводят реакцию 0,5 ч при 210 С, после чего избыток модификатора удаляют отдувкой азотом при 100 С.

Количество привитого модификатора

6 мас.X гидролитическая устойчивость наполнителя 20 ч, количество грита

0,04 мас.X.

Пример 2. Аналогичную навеску аэросила марки А-175 загружают в ре-. актор, выдерживают в токе азота 1 ч при 225оС, вводят 130 r деполимеризата, проводят реакцию при 225 С

30 мин.

Пример 3 ° Аналогично обрабатывают 150 г деполимеризата аэросила марки А-300 при 240 С в течение 0,5ч.

Пример 4. 1000 r аэросила марки A-300 загружают в реактор и выО держивают в токе азота 1 ч при 375 С, затем через форсунку подают 140 г октаметилтетрациклосилоксана, выдерживают 1 ч при 375 С. Избыток модифио

5 катора отдувают азотом при 100 С.

П р и и е р 5, Аналогично проводят модифицирование аэросила А-175 при о

250 С смес.ью полиорганосилоксанов, содержащей, мас.i".: октаметилтетрациклосилоксан 70; гексаметилтрициклосилоксан 10; октаметилтрисилоксан 10; декаметилтетрасилоксан 10.

Пример 6, Проводят модифицирование аэросила А-300 аналогично примеру 5, но обработку октаметилтетрациклосилоксаном ведут при 240 С.

Б таблице представлены данные по свойствам гидрофобиого налолнителя. полученного по предлагае:1ому способу, 20 и данные сравнительных примеров, Гидролитическую устойчивость определяют временем, в течение которого навеска испытывазмогo наполнителя не оседает при кипяче:*.ии в воде Количество грита определи:от классификационным анализом путем просеивания его через сита.

Данные таблицз под.гверждают возможность пслученгия предлагаемым споЗО собом высокогидрэфобного гидролитически устойчивого наполнителя. При этом процесс вецут при 2 10-240 С, что позволяет избежать образование грита и получать наполни с гидролитической устойчивостью более 90 ч, в то время как наполнитель, получаемый известным способом, гидролитически устойчив лишь 30 мин.

Проведение реакции при температу40 о рах более 240 С -ie увеличивает степени прививки слоя модификатора. о

Уменьшение температуры (ниже 210 C) снижает как степень прививки модификатора, так и гидролитическую устойчивость наполнителя.

Формула изобретения

Спос.об получения гидрофобного наполнителя на основе кремнезема, включающии обработку дисперсного кремнезема кремнийорганическим соединением при повышенной темпера. гуре, о т л и ч а. ю шийся тем, что, с целью умепьшения содержания грита в наполнителе при сохранении и высокой гидролитической устойчивости его, обработку кремнезема проводят деполимеризатом каталитической перегруппировки смеси продуктов гидроI

Количество грита, мас.X

Кбличество

Гидролитическая устоичивость ч

Модификатор

Температура реакции, ОС

Аэр оснл привитого модификатора, мас.%

0,04

6,0

210

Деполимеризат

0,04

225

7,0

То же

О, 045

240

11,0

0,04

0,16

200

1,0

1,0

250

11 О

6,00

0,5

375

Октаметилтетрациклосилоксан

Смесь полиорганосилоксанов

1,20

0,2

0 5

250

А-175

А-300 Октаметилтетра- 240 циклосилоксан!

0,085

0,4

1,0

Составитель Л.Романцева

Редактор Н,Гунько Техред И.Попович Корректор И. Эрдейи

Заказ 6533/20 Тираж 644 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по. делам изобретений и открьггий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãaðoä, ул.Проектная, 4 (А-300

А-175

А-3 00

А-300

А-300

А-300 з 1275024 4 лиза диметилдихлорсилана при 210240 С.